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本论文主要围绕着重金属离子检测和便携式重金属仪器的研发过程中几个重要的组成部分进行展开,主要包括以下几个部分: 1.传感方法的构建:采用原位镀铋电极的方式,以玻碳电极为工作电极,通过改变Cd2+和Pb2+的比例,考察不同Pb2+和Cd2+浓度条件下,两者同时存在时的相互影响。实验发现,Cd2+和Pb2+的同时存在时,存在着相互的影响,特别是对于Cd2+的检测,由于Pb2+较正的析出电位,对于Cd2+的析出有一定的辅助作用。考察了Cd2+和Pb2+单独存在时的分析性能。并对电极的多次测量的重现性进行了考察,针对不同次打磨电极造成的电极活性面积的误差,提出了利用双浓度标准试剂来校正电极的差异,实现了直接定量检测Cd2+和Pb2+的方法,并将其用于实际水样分析,获得了较好的一致性,此外我们还将几种商品化的电子元件与固接离子选择性电极结合,设计成的裸眼离子传感器,实现了H+、Cl-和K+的可视化传感。利用离子选择性电极构建浓差电池,所产生的毫伏级电位差通过ad620放大器放大为伏级的电压,可驱动LED发光,从而实现信号的二次放大,被肉眼所识别。该设计的通用性高,可以通过简单集成不同的离子选择性电极快速地扩展到其他离子的分析检测上,且无需任何大型仪器支持。 2.检测池的设计:重金属离子检测多采用溶出分析法,为了实现仪器的便携式,集成化,需要将搅拌功能集成在小型化仪器上,现常用的方法主要包括简单的叠加和上搅拌法,但是简单的叠加并没有实现真正意义上的集成,上搅拌则常将电极与搅拌棒集中在一起,使得电极的处理较为麻烦,为此我们发展了一种嵌入式的搅拌装置,将微型电机嵌入在检测池的下方,利用程序可控的电位控制其旋转速度,实现了其与小型化仪器的集成。为了实现整个电化学金属分析仪器的集成化、便携式和可拆卸式,电解池引线采用弹簧触点,电极的连接采用香蕉插头式,方便拆卸。 3.仪器软硬件:基于我们实验室现有的软硬件研发平台、金属离子检测方法的开发和用于溶出伏安法用的检测池的设计这些基础,我们开发了一款用于金属离子检测的溶出伏安仪。该仪器的采用20位的数模转化器和模数转换器,其测量电流范围达1 pA~20 mA。通过对电路的合理设计和对芯片的仔细选择使得该仪器具有体积小、功耗低、采样精度高等特点。由于开发的时候为用户预留了可扩展功能的软件接口,使得该仪器可以与其他的检测仪器连用和用户在此仪器硬件的基础上开发属于自己的应用软件。 4:电化学发光检测池的设计:采用上富集下采光设计了新型的电化学发光检测池,有效地解决了检测物质在工作电极上的沉积问题和简化了仪器的设计。