本文利用氢化物发生—原子荧光光谱法对U3O8和UO2粉末中痕量元素As、Sb、Bi、Pb、Sn含量的分析方法进行了研究，建立了U3O8和UO2粉末中As、Sb、Bi、Pb、Sn的高灵敏度测定方法。　　对CL-TBP萃淋树脂分离铀基体的条件进行了优化，进行了HCl浓度对铀基体分离效果的影响、淋洗体积选择、铀的解吸的条件实验，结果表明，当HCl浓度低于3mol·L-1时，CL-TBP萃淋树脂对铀的吸附率随HCl浓度增加而增加;当HCl浓度大于3mol·L-1后，树脂对铀的吸附率没有影响。As、Sb、Bi、Pb、Sn在3mol·L-1HCl介质中不被CL-TBP萃淋树脂吸附，确定接收的淋洗体积为25mL，用50mL去离子水便可将树脂柱上的铀完全解吸下来，使树脂柱再生，供下次使用。　　对仪器的主要工作参数进行了优化，确定了测定As、Sb、Bi、Sn的仪器主要工作条件:负高压290V，灯电流80mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL·min-1，屏蔽气流量1000mL·min-1。测定Pb的仪器主要工作条件:负高压270V，灯电流70mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL·min-1，屏蔽气流量1000mL·min-1。研究了溶液介质、酸度、预还原剂浓度、硼氢化钾浓度对测定的影响，考察了不同试剂在氢化物发生体系中的掩蔽、预还原、预氧化及干扰消除等作用。在称样量为0.5000g时，As、Sb、Bi、Pb、Sn的检出限分别为0.021ug·g-1、0.024μg·g-1、0.082ug·g-1、0.035μg·g-1、0.016ug·g-1，通过U3O8和UO2粉末标准物质、加标回收率对方法予以验证，结果表明，As、Sb、Bi、Pb、Sn含量值均在标准值范围内。