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超细晶硬质合金具有高强度、高硬度的特性,被誉为“工业的牙齿”,在机械加工、电子、医疗、军工等领域有重要用途。纳米碳化钨是制造超细晶硬质合金的重要原料,其性能对超细晶硬质合金的性能有重要影响,纳米钨粉是制备纳米碳化钨和其他纳米/超细钨合金的重要原材料。本论文从钨精矿出发,研究制备了超细APT、WO3、纳米钨粉,并进一步试制了纳米WC以及超细晶硬质合金,研究过程中采用XRD法测定物相及晶粒大小,BET测定表面积,换算得到粉末的粒度,用金相显微镜、SEM、TEM观测粉末微观形貌,成分分析法确定粉末总碳含量(Ct)、游碳含量(Cf),利用材料试验机、硬度计等研究了合金的力学性能。研究获得的主要结论如下:1.在钨冶金离子交换工艺产出的高峰液(WO3200~280g/l)中加入专用药剂(药剂1#)进行处理,控制APT晶体的形核期和晶核生长期,通过改变控温方式、调整搅拌转速、控制结晶终点等措施,能够有效地控制了晶粒的形成、长大,获得了超细APT;采用专用药剂(药剂2#),能够实现超细APT的固液分离,获得的APT费氏粒度为1~10μm。2.用氢气还原氧化钨粉末制备W粉时,正交试验结果结果表明:影响晶粒度的次序为:还原温度>料层厚度>还原时间;较佳工艺为:还原温度T=650℃,料层厚度t=4mm,还原时间=60min。3.在推进式四管还原炉中用露点为-70℃的高纯氢气还原氧化钨粉末,采用特制舟皿,调整还原温度、装舟量、氢气流量等生产工艺参数,在最佳实验条件下制备得到的纳米钨粉BET比表面积>10 m2/g(BET粒度约为30nm),指标在国内领先、达到国际先进水平。4.分别采用TEM、SEM、BET、XRD多种手段相结合,对所制备的纳米钨粉微观组织结果进行了表征,结果表明所制备的纳米钨粉颗粒尺寸约为30nm。钨粉的颗粒形貌主要为片状多边形或短片状,部分接近与球状。5.采用所研制的纳米钨粉,在氢气保护下,1050℃碳化2小时获得的纳米碳化钨BET为3.53m2/g,颗粒大小约为100nm。6.采用所研制的纳米碳化钨粉,在烧结温度为1360℃下制备的超细硬质合金其晶粒尺寸约0.34μm,硬度达到1600 kg/mm2,断裂韧性10.32 MPa·m1/2已经达到国际先进水平。