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在钢铁冶炼中,大量使用铌铁合金改善钢的性能。据统计,铌在钢中的应用占铌总用量的80%以上,并且95%以上是以铌铁形式加入的。当前,铌铁的产品牌号有FeNb70、FeNb60-A、FeNb60-B、FeNb50-A、FeNb50-B、FeNb50-C、FeNb20,在炼钢厂常使用FeNb60-B,买卖双方约定FeNb60-B铌铁质量控制指标为Nb、Ta、Al、Si、P、C、S含量。 当前铌铁中化学成分检测方法主要有: (1)Nb、Ta:纸上色层分离重量法、ICP-AES、单宁酸水解重量法、X射线荧光光谱法。 (2)C:燃烧重量法。 (3)S:碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法。 (4)Al:EDTA容量法、ICP-AES、X射线荧光光谱法。 (5)Si:重量法、ICP-AES、X射线荧光光谱法。 (6)P:钼蓝光度法、ICP-AES、X射线荧光光谱法。 (7)Mn:无相应国标检测方法,未查询到铌铁中锰检测相关文献。 (8)W:硫氰酸盐光度法。 (9)Cu:新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法、ICP-AES。 (10)Ti:变色酸光度法、X射线荧光光谱法、ICP-AES。 由于碳、硫检测已实现红外线吸收法同时测定,操作简便,并且无论是用ICP-AES法,还是X射线荧光光谱法检测铌铁成分,由于在试样前处理过程中,碳、硫存在挥发损失,导致检测结果偏低,甚至无法检测碳、硫含量,因此,铌铁中碳、硫含量的检测不纳入本文研究范畴,本文重点研究铌铁中Nb、Ta、Al、Si、P、Ti含量的测定。 为提高检测效率,减小化学药品的使用,本文研究波长色散X射线荧光光谱法检测铌铁中Nb、Ta、Al、Si、P和Ti含量。 本文研究了铌铁试样灼烧氧化和熔融预氧化,最终确定通过熔融预氧化方法对铌铁试样进行氧化;经熔剂量选择试验、脱模剂选择和用量试验、熔融温度和熔片操作试验,确定了铌铁试样熔片方法;经分析电压、电流选择和谱线选择,确定了X射线荧光光谱仪测定条件和干扰消除方法。 本文对研究形成的检测方法进行了微量元素检出限试验,其中Ta的检出限为52.1μg/g,Al的检出限为25.2μg/g,P的检出限为45.0μg/g,Ti的检出限为7.5.μg/g,绘制的校准曲线相关系数达到0.99以上;精密度试验表明,Nb、Ta、Si、Al、P、Ti的检测结果相对标准偏差分别小于0.3%、5%、3%、2%、3%、2.2%;标样检测和对照试验表明,本法检测准确度好,与其它经典方法检测结果相比不存在显著性差异;与国家标准相比,铌的检测重复性和再现性优于国家标准方法。