X射线荧光光谱法测定铌铁中铌、钽、铝、硅、磷、钛等成分含量的研究

来源 :重庆大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wuliao2011
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
在钢铁冶炼中,大量使用铌铁合金改善钢的性能。据统计,铌在钢中的应用占铌总用量的80%以上,并且95%以上是以铌铁形式加入的。当前,铌铁的产品牌号有FeNb70、FeNb60-A、FeNb60-B、FeNb50-A、FeNb50-B、FeNb50-C、FeNb20,在炼钢厂常使用FeNb60-B,买卖双方约定FeNb60-B铌铁质量控制指标为Nb、Ta、Al、Si、P、C、S含量。  当前铌铁中化学成分检测方法主要有:  (1)Nb、Ta:纸上色层分离重量法、ICP-AES、单宁酸水解重量法、X射线荧光光谱法。  (2)C:燃烧重量法。  (3)S:碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法。  (4)Al:EDTA容量法、ICP-AES、X射线荧光光谱法。  (5)Si:重量法、ICP-AES、X射线荧光光谱法。  (6)P:钼蓝光度法、ICP-AES、X射线荧光光谱法。  (7)Mn:无相应国标检测方法,未查询到铌铁中锰检测相关文献。  (8)W:硫氰酸盐光度法。  (9)Cu:新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法、ICP-AES。  (10)Ti:变色酸光度法、X射线荧光光谱法、ICP-AES。  由于碳、硫检测已实现红外线吸收法同时测定,操作简便,并且无论是用ICP-AES法,还是X射线荧光光谱法检测铌铁成分,由于在试样前处理过程中,碳、硫存在挥发损失,导致检测结果偏低,甚至无法检测碳、硫含量,因此,铌铁中碳、硫含量的检测不纳入本文研究范畴,本文重点研究铌铁中Nb、Ta、Al、Si、P、Ti含量的测定。  为提高检测效率,减小化学药品的使用,本文研究波长色散X射线荧光光谱法检测铌铁中Nb、Ta、Al、Si、P和Ti含量。  本文研究了铌铁试样灼烧氧化和熔融预氧化,最终确定通过熔融预氧化方法对铌铁试样进行氧化;经熔剂量选择试验、脱模剂选择和用量试验、熔融温度和熔片操作试验,确定了铌铁试样熔片方法;经分析电压、电流选择和谱线选择,确定了X射线荧光光谱仪测定条件和干扰消除方法。  本文对研究形成的检测方法进行了微量元素检出限试验,其中Ta的检出限为52.1μg/g,Al的检出限为25.2μg/g,P的检出限为45.0μg/g,Ti的检出限为7.5.μg/g,绘制的校准曲线相关系数达到0.99以上;精密度试验表明,Nb、Ta、Si、Al、P、Ti的检测结果相对标准偏差分别小于0.3%、5%、3%、2%、3%、2.2%;标样检测和对照试验表明,本法检测准确度好,与其它经典方法检测结果相比不存在显著性差异;与国家标准相比,铌的检测重复性和再现性优于国家标准方法。
其他文献
会议
在脊椎动物和无脊椎动物中,Insulin/IGFs信号系统调控生物个体的生长发育和代谢。这个系统的效应因子具有保守性,特别是胰岛素样生长因子结合蛋白(IGFBPs)家族的N端和C端结构域
黑曲霉分批发酵工艺是目前工业生产葡萄糖酸钠的主要方法,国内葡萄糖酸钠市场竞争的加剧,增加了其生产工艺优化的紧迫性。本文首先探究了影响黑曲霉生长的关键因素,建立了黑曲霉发酵动力学数学模型,然后应用在线生理参数相关方法对黑曲霉产葡萄糖酸钠的分批发酵和连续发酵工艺进行研究和优化,并基于代谢相似的放大方法,初步实现了黑曲霉连续发酵法生产葡萄糖酸钠工艺放大。在前人研究基础上,本课题首先对黑曲霉发酵过程中影响
该论文是通过电路模型来对均压过程进行理论上的研究.分别用轴向扩散控制、大孔扩散控制、膜传质控制和总传质阻力等四种等温动力学模型以及非等温动力学模型模拟13X 分子筛
脯氨酰寡肽酶家族(Prolyl oligopeptidase family)是丝氨酸蛋白酶超家族(Serine protease superfamily)中的一个家族,包括脯氨酰寡肽酶(POP)、二肽基肽酶(DDP)、乙酰肽水解酶(APH)和谷氨
细胞凋亡是指在一定生理或病理条件下,细胞可按自身遗传基因的调控程序,结束自己的生命过程的一种正常生理现象。Caspase蛋白酶家族是细胞凋亡调控网络中的关键分子。本文通
醇酸树脂涂料在合成树脂涂料中使用最早,用量最大、用途最广.它的优越性在于其低廉的价格和优良的性能,醇酸树脂的各种改性使其具有强大的生命力.该文主要研究马来海松酸(MPA
该研究采用低温合成方法--Pechini过程,以聚合物为前驱体制备了锂离子电池正极材料LiMnO.以红外光谱和对合成物的粘度测定分析了Pechini反应的历程,讨论了酯化反应的温度、时