磁控溅射制备Mo-Si薄膜的微观组织与性能

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本论文采用非平衡磁控溅射离子镀技术,分别在硅单晶与聚酰亚胺树脂表面制备了Mo、Mo(Si)和MoSi2薄膜。讨论了Si含量对Mo(Si)薄膜微观组织与性能的影响规律,分析了Mo(Si)薄膜的氧化机制。同时对不同温度退火处理的MoSi2薄膜进行了微观组织观察与电学性能测试,揭示了不同退火温度下薄膜微观组织变化对电学性能的影响规律,讨论了MoSi2薄膜不同退火温度下的相变机制。   在沉积态的Mo(Si)薄膜中,Mo以晶态形式存在,Si在Mo中固溶引起晶格畸变形成α-Mo相,Si以非晶态形式存在;Mo薄膜以及Mo(Si)薄膜,均沿Mo(110)晶面呈柱状择优生长。与纯Mo薄膜的电阻率值对比,随着Si含量的增加Mo(Si)薄膜试样的电阻率升高,非晶态Si对薄膜电阻率值有很大影响。Mo(Si)薄膜微拉伸实验中,薄膜脆性随着Si含量的增加而加大,薄膜延展性降低。Si在钼中固溶,引起晶格畸变,所产生的应力场与位错发生作用,阻碍位错的滑移,使晶粒变形阻力增大,从而使材料得到强化。屈服强度随着Si含量的增加出现先降低后升高的趋势,在Si含量为0~2.57wt.%之间出现了固溶软化现象。   在实验给定的条件下,氧化实验显著影响了Mo薄膜的电阻率值,而掺杂不同Si含量的Mo(Si)薄膜,均提高了Mo薄膜的抗氧化性能。Mo(Si)薄膜中,Si与氧气具有较强的亲和力,发生选择性氧化,在薄膜表面形成SiO2保护膜,使得薄膜保持良好的导电性。氧化实验中由于内应力,纯Mo薄膜中,形成的内应力超过了氧化膜自身的强度或氧化物与金属的结合强度,氧化物由于自身内应力而开裂,同时引起未被氧化的Mo薄膜同时开裂。Si掺杂Mo薄膜有效降低了Mo(Si)薄膜的内应力。   沉积态的MoSi2薄膜呈非晶态,且随着Si含量的增加非晶态越明显,MoSi2薄膜呈非晶态多层结构,Mo-Si-1(靶电流比:3:0.5)试样出现了柱状微结构。随着Si含量的增加MoSi2薄膜电阻率值增大。薄膜的硬度与屈服强度随着Si含量的增加而下降。薄膜中非晶态硅逐渐增多,其强度要低于铜硅相,随着Si%的增加,薄膜的强度越小。   退火处理后使MoSi2薄膜开始晶化,随着退火温度升高、退火时间的延长晶化程度越来越明显,依次出现了Mo5Si3和具有高电阻率的六方MoSi2相,以及900℃高温退火下得到具有低电阻率的MoSi2相。随退火时间的延长和退火温度的升高,薄膜中的颗粒逐渐由狭长的针棒状向等轴状演变,当在900℃退火1h后,薄膜呈弥散分稚的等轴状。600℃退火使得薄膜的电阻率增加,且600℃下随退火时间的延长,电阻率值不断增加,当900℃退火1h后,出现具有低电阻率的MoSi2四方相,MoSi2薄膜的电阻率较600℃退火后的电阻率明显减小。不同温度退火对MoSi2薄膜的电阻率值有不同的影响,影响电阻率值变化的主要因素是热处理后薄膜中的相组成。
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