高分子物质PVP或明胶为保护剂,以AgNO<,3>为成核剂,以Na<,2>CO<,3>为pH值调节剂和缓冲剂,以水合肼为还原剂还原NiSO<,4>,制备了0.1~5μm范围内各种粒径的球形或类球形超细镍粉,且分散较好.于40℃(空气中)烘干后,测其纯度可达95~98.5%.并且,超细镍粉表面形成一薄层致密氧化膜,使其具有很好的热稳定性(在空气中300℃以前不再继续氧化).研究了各种工艺条件对镍粉形状、粒径、团聚情况、产率以及反应诱导期的影响.结果表明:1)PVP可以有效地规则镍粉形状为球形,也有一定的抑制团聚作用,但使镍粉粒径变大.明胶可以强烈吸附在镍粉颗粒表面,从而抑制颗粒长大和团聚,有利于制备粒径更小的超细镍粉.2)高分子物质(尤其是PVP)规则镍粉形状的机理应归于高分子吸附在镍粉颗粒表面,使镍晶核各晶面的表面能趋于一致,晶粒近于各向同性地生长.3)成核剂AgNO<,3>可以有效地降低镍粉粒径并明显缩短反应诱导期,表面打磨的搅拌桨有利于镍粉呈颗粒状.其原因在于加入成核剂和采用打磨桨促进非均相成核.4)室温条件下或者N<,2>H<,4>及Na<,2>CO<,3>用量太少反应均不能发生,但水浴温度过高易使反应混合物爆沸,N<,2>H<,4>及Na<,2>CO<,3>用量过多则会使镍粉产率下降.5)采用液相转移方法将超细镍粉由水中直接转入有机溶剂中,可以防止超细镍粉的表面氧化.