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本论文研究并建立了一种在传统固相萃取基础上演变而来的新型分散固相萃取技术(DSPE)，经过实验和对比验证了该方法能够准确、高效的富集浓缩水样中的氨基甲酸酯和有机磷类农药，实验同时还采用了较先进的液相色谱串联飞行时间质谱对用该前处理方法富集浓缩的氨基甲酸酯和有机磷农药进行了精确地定性定量分析。本论文在第一章中简述了农药的发展历史，农药的特性以及其对环境和人类的危害。介绍了对农药类样品的前处理研究，并对各种前处理的优缺点进行了比较。介绍了固相萃取在农药前处理方面的应用，分析了传统固相萃取的优缺点，最后介绍了一种在固相萃取理论基础上新型的前处理技术分散固相萃取法(DSPE)。在第二章中介绍了利用分散固相萃取的前处理技术结合高效液相色谱串联飞行时间质谱法(HPLC-QTOF/MS)测定水样中的氨基甲酸酯类农药的研究，并对影响分散固相萃取效果的因素（包括HC-C18的使用量和活化方式、振荡萃取时间、洗脱剂的种类和体积、水样pH值和体积、液质联用分析的各项参数等）进行了优化。在最优化的实验条件下（萃取剂为0.5g预先经过适量甲醇浸泡处理过的HC-C18、水样pH为2.0、振荡萃取20min、5mL丙酮洗脱），3种氨基甲酸酯农药在0.5-100.0μg/L范围内有良好的线性关系，最低检出限分别为6.4,11.3,10.46ng/L，相对标准偏差（n=3）小于10.4%之间，0.5μg/L加标水平下的回收率达到72%-110%，该方法能够同时满足水中3种氨基甲酸酯农药的前处理和分析测定。在第三章中介绍了利用分散固相萃取的前处理技术结合高效液相色谱串联飞行时间质谱法(HPLC-QTOF/MS)测定水样中的有机磷类农药的研究。实验中对萃取剂使用量和活化方式、水样pH、萃取时间、洗脱剂的种类和用量等影响因素进行选择和优化。当萃取剂为0.4g HC-C18、预先经过甲醇浸泡处理、水样pH为6.0、振荡萃取20min、洗脱剂为5mL二氯甲烷时，3种有机磷农药都具有比较好的回收率；且在0.5-100.0μg/L的测定范围内线性较好（R2=0.9955-0.9983），LOD大于6.4ng/L，实际水样测定的相对标准偏差（n=3）在5.6%-11.1%之间，加标回收率为82.4%-108.1%。具有良好的重现性和准确性，能够满足水中3种有机磷农药的前处理和分析测定。通过采用该先进的前处理方法富集水体中的这两种农药，以及和用传统固相萃取效果的比较，发现该方法具有富集效率高，使用的有机溶剂较少，操作简单可靠迅速的特点，尤其是在处理的水样较脏较混浊的时候同固相萃取比较具有明显的优势，能够较好的克服传统固相萃取普遍存在的萃取柱筛板易堵塞，萃取时间长，操作繁琐的缺点。