稀土掺杂发光纳米材料在三维立体显示、发光器件、生物传感及防伪等诸多领域都有着广泛的应用前景。其中,稀土上转换发光纳米材料在生物标记及检测方面的独特优势更是引起了研究者广泛的兴趣。因此发展这类材料的可控合成新方法及其表面修饰技术,具有十分重要的理论研究价值和现实意义。本论文主要在以氟化物为基质的稀土发光纳米晶的可控合成及表面修饰等方面进行了探索。以三氟乙酸稀土盐为反应前驱体,利用操作简单的溶剂热技术制备了结晶良好、规则六角盘形状的LaF3基质上转换发光纳米晶。研究了各种实验因素对LaF3晶体形貌及结构的影响并提出了反应机理,发现控制较慢的反应速度是获得高结晶度、规则几何外形LaF3的关键因素。通过共掺杂不同的稀土离子,所合成的LaF3纳米晶可发射出不同颜色的上转换荧光,在生物标记方面有潜在的应用前景。利用简单价廉的NaF和稀土油酸盐为反应物,发展了一种可控合成单分散、粒径均一、结晶良好的NaGdF4及LaF3为基质的稀土发光纳米晶的新方法。该方法可以选择性地控制产物的晶型结构、形貌及尺寸。发现油酸是合成过程中的关键影响因素,提出了单体浓度控制机理来解释晶体形貌的演化。通过掺杂不同的稀土离子,所得到的纳米晶可以发射出多种颜色的上/下转换荧光,非常适于多色生物标记。该合成工艺为高质量氟化物纳米晶体的制备提供了一种新的思路。在高沸点有机溶剂体系中,建立了一种能够直接合成小粒径β-NaYF4:Yb,Er(Tm)高效上转换发光球形纳米颗粒的新方法。制备出的β-NaYF4:Yb,Er(Tm)纳米小球尺寸高度均一,具有高的上转换发光效率及与生物大分子相近且可调的小粒径,是一种非常理想的生物分子标记物。对合成的疏水β-NaYF4:Yb,Er纳米粒子进行了表面改性及功能化修饰,改善了其在水中的分散性,同时在纳米粒子表面引入了羧酸功能基团,方便了与生物分子的连接,为生物应用打下了良好的基础。