【摘 要】
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该文主要进行氟嘧啶C的乙基化及其α-溴代合成新方法的研究.通过大量相关文献资料的调研和综合,提出了线性合成法和汇集合成法两种合成方法,并进行了相关实验研究,综合考察了
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该文主要进行氟嘧啶C<,6>的乙基化及其α-溴代合成新方法的研究.通过大量相关文献资料的调研和综合,提出了线性合成法和汇集合成法两种合成方法,并进行了相关实验研究,综合考察了各相关反应的产率、反应操作的难易程度和中间体的纯度、性状等各方面因素.经比较实验表明,汇集合成法更为方便、实用、简洁,即先分别合成小分子骨架化合物C-C-C(α-氟-β-羰基-戊酸乙酯,Ⅵ或Ⅸ)与N-C-N(甲基异脲酸式硫酸盐,Ⅶ),其次环合构建氟嘧啶环,同时进行乙基化,然后以NBS进行α-溴化反应.经汇集合成法得到四个新化合物,它们分别是:2-甲氧基-4-羟基-5-氟-6-乙基嘧啶(Ⅰ)、5-氟-6-乙基脲嘧啶(Ⅱ)、2-甲氧基-4-羟基-5-氟-6-(α-溴乙基)-嘧啶(Ⅲ)和5-氟-6-(α-溴乙基)-脲嘧啶(Ⅳ).另外,在线性合成2,4-二氯-5-氟嘧啶(Ⅹ)的过程中,其文献报道是油状化合物,而合成得到了2,4-二氯-5-氟嘧啶(Ⅹ)的结晶.在汇集合成法研究中,利用正交实验设计方法深入探索考察了相关重要中间体合成的优化反应条件和影响因素,具体为:①合成甲基异脲的优化反应条件为:尿素与硫酸二甲酯摩尔比为0.9:1,在75℃下反应5小时,收率可达40％;②氟嘧啶环合反应的优化反应条件为:甲基异脲酸式硫酸盐与α-氟-β-羰基-戊酸乙酯摩尔比为1:1,后者滴加到前者,用冰醋酸调节反应液pH至6-7,收率可达30％;③NBS溴代的优化反应条件为:反应物与NBS摩尔比为1:1,回流反应3小时,收率可达70％.综上所述,该文合成了四个新化合物;为氟嘧啶环C<,6>的乙基化及其α-卤代设计的合成路线工艺简单,革去了苛刻的反应条件,降低了反应成本,提高了相关重要中间体的品质,适合于工业化生产.因此,该文具有较大的理论意义和实用价值.
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