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2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯又称P507(PC-88A)是一种高效酸性萃取剂，广泛用于稀土元素和有色金属的萃取分离。磷酸三（2-乙基己基）酯又名磷酸三辛酯，简称TOP，是一种具有阻燃性和耐寒性的增塑剂。在合成P507或TOP过程中，产生1-氯-2-乙基己烷（氯代异辛烷）和2-乙基己醇（异辛醇）等副产物，这些都是比较重要的化工原料，同时也是P507合成反应所需原料。因此，分离回收重新利用氯代异辛烷和异辛醇是有重要的经济意义的。但是氯代异辛烷和异辛醇的二元汽液相平衡数据未见报道，且在常压下氯代异辛烷和异辛醇沸点相差仅11.25℃，之前也不能确定二者是否共沸，这给精馏分离设计带来了的困难。本文先实验测定了其不同压力下的汽液相平衡数据，数据通过了Herington热力学一致性检验，并用Aspen Plus软件回归出了Wilson方程、NRTL方程和UNIQUAC方程的二元交互作用参数。以工业原料为进料，进行了间歇精馏实验，并以汽液平衡实验数据为基准，进行了Matlab软件编程和精馏模拟。结果表明，在操作压力为10kPa,理论板为40，回流比为7.2时，塔顶氯代异辛烷摩尔分数为97%；在操作压力为2.65kPa,理论板为40，回流比为7.4时，塔顶氯代异辛烷摩尔分数为98%。进一步采用化学提纯法对间歇精馏产品加以提纯，气相色谱分析结果表明，氯代异辛烷质量分数达到99.2%。以回归的参数为基础，进行了3kPa下的氯代异辛烷和异辛醇分离的流程模拟。确定了相关的设计参数。结果表明，塔顶氯代异辛烷质量分数达到98.4%。探索了萃取精馏方法分离氯代异辛烷-异辛醇物系。经验法筛选出可行的萃取剂，进行了相关的二元和三元汽液相平衡实验研究，结果表明以二乙二醇丁醚为萃取剂，萃取效果明显，在高浓度范围内，氯代异辛烷相对异辛醇的挥发度大幅提高，共沸点消失。此外，以1,4-丁二醇和二乙二醇丁醚组成的复合型萃取剂分离效果更佳。最后进行了萃取精馏模拟，确定了相关设计参数。本研究将为后续工业设计和应用提供有价值的数据和理论基础。