多功能力学弛豫谱仪的改进及其在铁电材料研究中的应用

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多功能力学弛豫谱仪是测量固体和液体内耗的重要工具。本论文工作是在原有的谱仪基础上,改进了仪器的机械系统、电子控制系统、前置放大器以及相应的测控软件,同时,把控温装置和真空装置整合到原有仪器上,使得仪器在低频段(0.001Hz-10Hz)具有良好的测量精度和性能,测试结果表明,改进后的仪器在低频的内耗测量精度可以达到2E-5,控温精度达到0.1℃,实验时仪器真空度可达2mmHg以下。在这样的精度条件下,可以精确测量出固体样品在应力诱导作用下微温区的内耗及模量变化。 钛酸钡作为典型的铁电材料,一直被人十分关注,其在120℃时的相变(四方相-立方相转变)被认为是经典的顺电一铁电结构相变,被不少书籍和文献所记载;另外,钛酸钡的低频弛豫内耗峰及其激活能(H)在文献中也有报道。有报道认为,在降温过程中,当钛酸钡降温至低于120℃时,晶格的立方结构到四方结构的转变可以“瞬时”完成,但氧缺位必须经过一段时间的迁动才能按四方晶格的要求排列到相应位置上形成对称性所要求的短程有序,但至今还没有实验证据。本论文首次在多晶钛酸钡的慢速降温(0.2℃/min)过程中在90℃附近观察到明显的相变型内耗峰,经分析后认为,这是氧缺位在该温度下完成了从立方相组态向四方相组态的无序-有序转变;该相变峰的峰位与样品热历史有关,但与测量频率无关;而峰高则与热历史及测量频率都无关。此外,本文还首次观测到120℃附近分裂成的两个结构相变内耗峰中的低温峰具有反常的频率依赖关系,它是一种具有负激活能的新型相变。
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