为了解决人类社会不断增长的能源需求与日益严重的环境污染之间的矛盾,人们把目光转向燃料电池等新兴能源。燃料电池是一种将燃料所含的化学能直接转换成电能的发电装置。区别于传统热机,其能量转换过程不受“卡诺循环”的影响,转换效率高。然而,燃料电池却并没有像热机一样得到广泛的应用。制约其商业化发展的原因主要有两条:一是高昂的制造成本、二是使用寿命。其中,它的高昂制造成本主要归因于需要用到贵金属Pt作为催化剂。为了燃料电池能够进一步得到推广应用,研究开发低Pt含量甚至是无Pt催化剂成为燃料电池研究中的一个热点。大量研究表明,过渡金属与氮共掺杂碳（M-Nx/C,M=Fe、Co、Ni;x通常为2或4）有着很好的氧还原反应（ORR）催化性能,是最具潜力去替代Pt基催化剂的有力竞争者之一。然而M-Nx/C目前还存在活性组分不清晰、制备手段复杂等问题。为了针对这些问题,在这里我们通过不同的制备方法来制备催化剂,并对它们的催化活性机理进行探究。主要研究内容如下:1、通过不同的方法制备了钴氮共掺杂碳（Co-N-C）催化剂。首先通过静电纺丝法制得了钴氮共掺杂碳纳米纤维（Co-N-CNFx,x表示不同质量的Co源）催化剂,用于探究样品表面结构对ORR性能的影响。通过实验分析,我们得到了在CNF载体上生长暴露的Co纳米颗粒,将有利于提高ORR活性。介于该方法制备的催化剂与商业Pt/C的性能有一定差距,我们采用另一种简便的方法制备出钴氮共掺杂碳纳米管接枝多孔碳（Co/N-CNT/PCSx,x表示退火温度）催化剂。制备的催化剂表现出高比表面积的N掺杂的接枝碳纳米管（CNTs）的多孔碳片结构,其中Co纳米颗粒（Co NPs）封装在竹节状CNT中。我们进行了电化学性能测试,其中Co/N-CNT/PCS800催化剂具有最佳的催化活性。其起始电位Eonset为0.962 V,半波电位E1/2为0.834 V。这与碱性介质中商业Pt/C的ORR活性（Eonset=0.986V,E1/2=0.838 V）相当。在10000 s内进行了稳定性测试,还能保持初始电流密度的94.81%。并且在约1000 s的时间-电流计时下注入3 ml甲醇,Co/N-CNT/PCS800相比于商业Pt/C表现出良好的甲醇耐受性。另外,我们还分析了吡啶-N和石墨-N配合的协同作用从而提高了催化剂性能。我们认为,样品中吡啶-N的元素含量与Eonset有关,而石墨化氮在N物种中的百分比含量则与E1/2有关。2、通过物理沉积法制备了钴单原子与氮共掺杂石墨烯催化剂（Co-N-rGO SAC）。利用团簇束流源装置将单原子Co沉积在N掺杂的石墨烯上实现了Co-N-rGO SAC的制备。我们通过记录TOF质谱、证明了 Co单一性,通过电化学测试发现Co-N-rGO SAC并没有起到正的ORR活性,反而因为Co的沉积降低了 N-rGO载体的催化活性,我们认为这是单原子Co被氧化形成氧化膜,阻碍了 O2的吸附,造成催化剂的ORR性能衰减。也表明简单的物理沉积Co单原子,并不会改善Co-NrGO SAC的ORR活性,可能单原子Co必须与N键合,形成协同作用,才会有利于ORR。