毛细管电色谱法(CEC)是近年来发展起来的一种新型微柱分离分析技术，它综合了高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳(CE)的优点，具有分离速度快、分离效率高、样品用量少和环境友好等优点，但CEC由于检测光程短、进样体积小，其灵敏度较低。因此，最大限度的提高毛细管电色谱法的分离选择性和灵敏度仍然是广大分析研究工作者经久不变的话题。本论文采用单巯基环糊精修饰的纳米金作为毛细管电色谱固定相，联用合适的在线富集技术对样品进行在线富集，旨在建立一种高效、灵敏、低耗的毛细管电色谱分离方法。具体的研究内容和结论如下:　　第一章，研究工作的意义及背景，对毛细管电色谱法、环糊精和纳米材料在分离分析方面的应用及常用的在线富集技术进行了综述。　　第二章，制备以单巯基-β-环糊精修饰的纳米金作为准固定相的毛细管开管柱。利用该毛细管柱，同时分离测定了三种氨基苯甲酸异构体，显著地提高了毛细管电色谱对三种异构体的分离效率和选择性。详细研究了缓冲溶液的pH及浓度、分离电压和进样时间等分离条件。在优化的最佳实验条件下，三种异构体均得到了很好的分离，并对单巯基-β-环糊精修饰的纳米金作为固定相提高分离效率的原因进行了初步的探讨，讨论了缓冲溶液的pH值、浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测效果的影响，总结出了该方法的最优条件。　　第三章，样品在线富集技术的研究。对移动化学反应界面的富集原理进行了探讨，优化了富集模式、富集溶液的种类、富集溶液的pH及浓度等富集条件。实现了三种氨基苯甲酸异构体检测灵敏度的较大提高。将所建立的方法成功用于实际样品盐酸普鲁卡因注射液的测定，回收率在96.1％-106.6％之间。结果表明以单巯基-β-环糊精修饰的纳米金作为准固定相的毛细管电色谱法，联用在线富集技术，同时提高了分析检测的分离度和灵敏度，具有潜在的应用价值。　　第四章，SBA-15介孔材料和孔道中含β-CD的有机-无机介孔材料(β-CD-PMO)的制备，利用红外光谱和扫描电镜对所制备的材料进行表征。　　第五章，对本论文的工作进行了总结和展望。