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悬浮固化分散液相微萃取(Dispersive Liquid-Liquid MicroextractionSolidification of Floating Organic Drop,简称DLLME-SFO)是21世纪初期提出的一种样品前处理的新方法,该法运用密度比水小、熔点接近室温的萃取剂,在微波辅助下形成水、萃取剂和分散剂的三元混合乳浊液。该法操作简单、萃取快速高效,因而在环境、食品、医药等方面具有广泛应用。本论文的主要内容如下:第一章介绍了目前较为普遍使用的样品前处理方法,着重介绍悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)技术的发展过程、原理以及操作步骤,在分析领域中的应用以及改进。第二章建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)联用高效液相色谱(HPLC)串联质谱(MS/MS)法测定水样中的6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:调节水样pH为7,以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL Tritonx-100(0.025mol/L)为分散剂,在25°C下,超声3 min,对雌激素进行萃取。最优条件下,该方法在三个浓度水平下的平均加标回收率为93.4%-108.6%,相对标准偏差为1.3%-8.7%,方法的检出限为0.001-0.05μg/L。将该方法应用于检测水样品中雌激素残留,获得了令人满意的结果。第三章建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)联用气相色谱(GC)串联质谱法(MS/MS)分析检测环境水样品中残留的15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的检测方法。通过各影响因素对比试验,得出最佳萃取条件及所用仪器的最佳色谱和质谱条件。在最优条件下,高、低两个浓度水平下平均加标回收率为72.0%-122.0%,相对标准偏差为0.4%-8.0%,方法的检出限为0.022-0.149μg/L。结果表明,该方法被成功的应用于测定水样中邻苯二甲酸酯类污染物。