激光诱导击穿光谱定量分析及应用研究

来源 :华东师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:OPOPO11211
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS)作为一种原子辐射光谱技术,与传统的化学分析技术相比,具有远程、非接触、可原位、可实时、可全元素同时测量的巨大优势;与一般光谱分析技术相比,又具有快速、可便携、样品制备简单或者无需制备、适用固体液体气体的优点。这些优势和优点决定了LIBS技术在诸多领域极具应用潜力。但是,由于激光与物质相互作用的非线性过程极为复杂,这直接导致了LIBS在定量分析上遇到很大的困难,严重地限制了它的实际应用。因此,定量分析应用的研究和分析性能的改善是当前LIBS研究领域的聚焦热点。实际应用中分析物质和测量条件多样复杂,一方面不同样品产生的信号差异明显,所谓的基体效应影响了定标定量分析的精确度,另一方面激光与物质的耦合效率等因素也限制了LIBS技术的分析灵敏度。本论文针对生活环境中经常检测的分析对象包括油液、水溶液、土壤,开展了LIBS的定量分析研究,有效地提高了LIBS应用的定量分析性能,深入的研究可以促进LIBS发挥更大的应用潜力。本论文首先设计搭建了稳定的笼式结构的LIBS实验系统,实现了样品表面扫描精确控制、光谱采集和数据分析以及LIBS信号的测量优化。然后在实验系统搭建的基础上,开展了油液、水溶液和土壤的定量分析方法研究。本论文将金属表面增强的机制应用于油液的金属元素定量分析。将少量油液在金属表面形成薄膜,脉冲激光聚焦于金属表面击穿烧蚀产生高温金属等离子体,从而间接击穿了表层的薄油膜,提高了油膜的元素分析灵敏度。通过对油液中所含九种金属元素(Mg、Cu、Ag、Ti、Si、Sn、Cr、Fe、Ni)的定标曲线以及定量分析,得到金属元素分析的探测极限为亚ppm或者ppm。进一步对10种不同机油或蔬菜油的分析比较,发现不同油液的基体效应在金属表面增强方法中基本可忽略。本论文应用该方法测量了废机油中的磨损金属元素。本论文开展了水溶液的金属表面增强LIBS方法研究。将少量的含氯矿物质粉末的水溶液沉积在光滑的金属表面形成沉积薄层,同时也将粉末压片,通过对两种制样方法的LIBS分析测量比较,研究了基体效应在两种方法中表现的差异。通过对金属表面增强方法产生的等离子体演化特性诊断,表明金属表面增强LIBS方法中,其产生的等离子体特性主要取决于金属基底,因而大大减小了分析物质所带来的基体效应。本论文提出了激光预处理金属表面的方法,有效克服了水溶液在光滑基底表面扩散慢、沉积分布不均匀的问题。由于规则微结构的存在,水溶液在激光预处理的有限表面区域均匀扩散,与光滑金属表面相比,大大提高了测量的重复精度,张力的变化使得水溶液在该区域扩散十分迅速,且很好地被约束在区域内,使得水溶液多次沉积富集成为可能。最后实现了水溶液的重金属测量探测极限达到亚μg/L (Cd、Ni为例)或μg/L(以Cd为例),比常规LIBS方法提高了三个数量级,比文献报道的最优的LIBS测量方法也有约两个数量级的提高。本论文提出了溴化钾凝结压片的土壤LIBS定量分析方法。土壤是异质物质的代表,基体效应严重影响LIBS定量分析应用。本论文使用了溴化钾作为凝结物质进行土壤粉末压片,通过改变溴化钾含量以及烧蚀坑的分析,发现澳化钾的添加明显提高了土壤与激光的耦合效率,且由于高含量溴化钾的添加,基体效应明显下降,最后得到了不同类型土壤定量分析的共同定标曲线,预测误差小于20%。本论文主要创新之处:1)利用金属表面增强的LIBS液体分析方法,提高了激光与液体的耦合效率,增强了分析物质测量的灵敏度,分析发现了在混合等离子体中起决定性作用的金属基底使得分析物质带来的基体效应可以忽略。2)提出激光预处理金属表面和金属表面增强相结合的方法,使LIBS分析水溶液的灵敏度提高了2-3个数量级,明显改善了测量重复精度。3)利用溴化钾凝结土壤进行压片的LIBS定量分析方法,有效提高了激光消融土壤物质的效率,明显改善了土壤砂岩物质的基体效应。
其他文献
回 回 产卜爹仇贱回——回 日E回。”。回祖 一回“。回干 肉果幻中 N_。NH lP7-ewwe--一”$ MN。W;- __._——————》 砧叫]们羽 制作:陈恬’#陈川个美食 Back to yield
<正>在社会主义市场经济体制愈趋深化、全球经济一体化和信息化快速发展的今天,人才成为企业发展竞争的重要保障。为确保企业人才能够发挥巨大效用,就应当明确核心员工对企业
由于受到高速发展的经济形势的影响,当前形势下,我国的煤炭行业发展速度非常快,不仅年产煤量非常大,而且各项工作的开展收效也非常好,比如单位的政工工作。笔者基于这种背景,重点的
锑化物超晶格材料与传统的红外材料HgCdTe相比,具有结构稳定性好、带隙调节简单、隧穿电流小、应变使轻重空穴带能级分裂抑制俄歇复合等一系列优点,是制作第三代半导体红外探
结合我国轨道交通发展的现状,面对城市化进程加快带来的交通需求的增长和一系列城市问题,以昆明为例分析了其城市轨道交通的发展情况,研究了轨道交通对城市发展的影响,最后对
计算机技术的产生与发展对英语语言学产生了巨大影响。它不仅促进了英语语言学在研究方法上的拓展,从而产生了计算语言学与语料库语言学;而且广泛地应用于外语教学、翻译和词典
2011年第7届欧洲女子沙滩手球世界锦标赛在克罗地亚的UMAG降下了帷幕,同室内手球相比,一些室内手球普及程度比较高的国家如:克罗地亚,西班牙,丹麦,挪威等其沙滩手球的竞技水平也非