层状双金属氢氧化物（Layered double hydroxides,LDHs）,一类二维层状阴离子型纳米材料,因具有特殊的层状结构和层间阴离子可交换等特性,在光学催化、生物医药、功能材料制备以及环境废水治理等众多领域应用广泛,尤其在环境废水治理领域作为吸附剂材料已纳入中国化工行业标准（HG/T5549-2019）。在LDHs大规模生产、运输及使用过程中,不可避免地会随地表水排放进入自然水体环境,易与有机染料等水环境中广泛分布的污染物组成复合污染体系,将可能对水体造成严重污染并且危害水生生物健康。然而,目前针对LDHs的研究多聚焦在应用领域,而有关LDHs及其复合污染体系对水环境的潜在负面影响尚不清楚。因此,探究LDHs、有机染料及其复合体系对水生生物的毒性影响及作用机制,有助于全面真实地评估LDHs的环境行为及生物效应。本研究通过软模板法成功制备有机三维层状双金属氢氧化物（O3D-LDH）,利用现代测试手段如扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）、Zeta电位分析仪（Zeta）和动态光散射粒度分析仪（DLS）等表征O3D-LDH的形貌、粒径、结构、表面电荷和稳定性等性质。选取模式生物小球藻（Chlorella vulgaris）为受试生物,从藻类的生长情况、光合作用和物理作用等三方面重点探究了O3D-LDH、甲基橙单一体系及二者组成的复合体系对小球藻的生物效应及毒性机制,主要结论如下:（1）通过SEM、TEM、XRD等测试手段证明实验成功合成O3D-LDH,利用Zeta电位和DLS粒径分析确定O3D-LDH在溶液体系中的Zeta电势为0～-80mv,粒径为1～10μm,表明其结构稳定且均匀分散。（2）O3D-LDH对小球藻的生长影响（生物量和生长抑制率）呈现典型的剂量-时间-效应关系,负面效应随O3D-LDH浓度和暴露时间增加而增强,小球藻的EC50-48h、EC50-72h、EC50-96h值分别为430.95、197.85和90.12 mg·L-1。O3D-LDH对小球藻的致毒机制:随O3D-LDH材料浓度增大,其与小球藻间的团聚共沉降现象增强,一方面O3D-LDH黏附在藻细胞表面形成“阴影效应”,减少藻类在光合过程中的光吸收,抑制藻细胞正常生长;另一方面O3D-LDH与藻细胞相互作用,其片层结构可割裂并破坏藻细胞的细胞壁及叶绿体结构。O3D-LDH的这种“阴影效应”和“割裂效应”均会诱导藻细胞的叶绿体结构中产生大量活性氧ROS（即产生氧化应激）,致使藻类发生氧化损伤,同时激发藻体保护机制如叶绿素a和类胡萝卜素等含量增加以维持机体氧化平衡。（3）甲基橙对小球藻的生长影响（生物量和生长抑制率）呈现典型的剂量-效应关系,负面效应随染料浓度增加而增强,并且在极短时间内对小球藻产生较高的毒性。此外,小球藻的EC50-48h、EC50-72h、EC50-96h值分别为65.67、55.43和52.97 mg·L-1。甲基橙对小球藻的致毒机制:甲基橙可与藻细胞发生团聚作用产生共沉降,因甲基橙浓度高、色度大且不透光性,在一定程度上影响藻类光合过程中的光吸收,抑制其叶绿素a含量的生成;与此同时可诱导藻细胞叶绿体结构中产生大量活性氧（ROS）,致使细胞发生氧化损伤并降低细胞质内囊体膜中PSII活性,引起光合色素含量（如叶绿素b和类胡萝卜素）和色素比率（叶绿素a/叶绿素b和类胡萝卜素/总叶绿素）大幅度变化。（4）O3D-LDH和甲基橙复合体系对小球藻的联合毒性影响:O3D-LDH和甲基橙二元复合物对小球藻的生物量和生长抑制率影响随O3D-LDH浓度增加分别表现为先减少后增加、先升高后降低趋势。联合毒性作用表现为低O3D-LDH浓度范围(<50 mg·L-1)为协同促进作用,高O3D-LDH浓度范围(50～500 mg·L-1)为拮抗抑制作用。O3D-LDH和甲基橙复合体系对小球藻的致毒机制:O3D-LDH和甲基橙均可通过疏水作用与藻细胞壁中的半纤维素和细胞膜上的磷脂双分子层有效结合,从而产生团聚共沉降作用。在低O3D-LDH浓度范围(<50 mg·L-1)中联合毒性所表现的协同效应由藻细胞对O3D-LDH的吸附作用加强所致,这种加强作用跟O3D-LDH与甲基橙吸附后产物的疏水性增强有关;而高O3D-LDH浓度范围(50～500 mg·L-1)所表现的拮抗效应跟O3D-LDH与甲基橙相互竞争藻细胞表面电荷位点有关。