半导体光催化是一种有效的环境污染治理技术，近年来受到广泛关注。目前广泛研究的氧化物、层状钛酸盐、铌酸盐等半导体光催化剂因存在量子效率低和太阳光利用率低等缺点而限制了发展。层状化合物层内插入合适的半导体氧化物制成半导体复合物，不仅能叠加主客体的光响应范围，而且能使光生载流子分别流向主客体，从而提高光催化效率。本论文以n型半导体K₂Ti₄O₉为改性研究对象，采用剥离-重堆积技术制备出不同半导体氧化物柱撑的介孔复合材料，并利用XRD、TG-DTA、SEM、HR-TEM、UV-Vis DSR、XPS、N2吸附-脱附等手段对复合材料进行结构表征、性质测定和光催化活性评价。高温固相法制备的K₂Ti₄O₉与酸交换得到H₂Ti₄O₉，H₂Ti₄O₉在四丁基氢氧化胺溶液中层离为Ti₄O₉^2-纳米片层溶胶。将此溶胶分别与n型半导体SnO₂和Fe₂O₃的水溶胶重新组装得到SnO₂-H₂Ti₄O₉和Fe₂O₃-H₂Ti₄O₉复合材料。研究表明，SnO₂-H₂Ti₄O₉和Fe₂O₃-H₂Ti₄O₉材料的层间柱撑高度分别为1.6和2.1nm，比表面积为154和89m2/g，平均孔径为3.5和3.6nm。复合材料光吸收波长发生红移，SnO₂-H₂Ti₄O₉和Fe₂O₃-H₂Ti₄O₉的光吸收阀值分别为410和574nm，且热处理使主客体之间紧密交联形成有效异质结。由于具有高比表面积、介孔结构和异质结，SnO₂-H₂Ti₄O₉和Fe₂O₃-H₂Ti₄O₉具有优秀的光催化活性。紫外光照下，100min内SnO₂-H₂Ti₄O₉可完全降解RhB，其降解效果是主客体（SnO₂和H₂Ti₄O₉）的10倍以上。可见光照下，Fe₂O₃-H₂Ti₄O₉的降解效果是Fe₂O₃的3倍。以SnO₂-H₂Ti₄O₉作为载体，采用等体积浸渍法将窄带隙半导体NiO负载敏化SnO₂-H₂Ti₄O₉制备出具可见光响应的NiO/SnO₂-H₂Ti₄O₉光催化剂。NiO敏化提高了材料的光催化活性，其中，担载1%NiO/SnO₂-H₂Ti₄O₉样品具有最好的可见光催化能力。