超细低水合硼酸锌的制备及母液处理方法的新工艺研究

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平落四井海相深层富钾硼卤水富含钾、硼、溴、碘等资源,是世界己发现的首例特大型多元素富钾硼液态矿资源宝藏。开展这一矿产资源的综合利用研究,对于缓解我国当前一些资源紧缺的现状和可持续发展具有重要的意义。然而,在卤水资源开发的基础上,如何做到初级产品的高质化,实现资源更高层次上的利用,是目前国内各种矿产资源开发所面对的共同的问题,邛崃地下深层卤水资源开发同样如此。本研究课题以邛崃钾矿肥有限公司的初级产品十水硼砂等为原料,通过不同于以往的工艺合成路线,制备出高质量的低水合硼酸锌产品,从而使公司初级产品硼的附加值增加了5倍以上。硼酸锌是无机阻燃剂的一种,其广泛应用于塑料、橡胶、化工建材、涂料及其他有机高分子复合材料等行业。目前,硼酸锌的合成方法很多,复分解法是目前合成低水合硼酸锌的主要工艺方法,由于在合成2335型硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)反应体系中硼酸为多元弱酸,存在多种形态,可形成至少有七种晶型不同的硼酸锌产物,而目前对此体系的相关研究较少,现有技术合成出的2335型硼酸锌存在:(1)因组分难以控制而形成多晶型硼酸锌产物,产品纯度不高、粒度大;(2)存在于母液中的大量B2O3难以循环再生利用;导致B2O3利用率低。针对上述问题,本研究重点研究了2335型硼酸锌合成反应的工艺条件,首次提出用‘三步法’处理母液的新工艺,找到了合成单一晶型2335型硼酸锌的技术关键,制备出最大粒度在5μ左右的高纯度2335型硼酸锌,并形成了较合理的合成工艺,本新工艺硼和锌的利用率分别达到98.8%,和99.9%以上,均高于现行工艺95%的综合利用水平。本研究最佳工艺条件为:1)合成反应时间6小时,合成反应温度控制在90—96℃之间,反应体系的液固比控制在在1.85左右,加料顺序为硼砂﹥硼酸﹥硫酸锌﹥氧化锌,摩尔比为M硼砂:M硫酸锌:氧化锌=1.05:1:1,质量比为m硼砂:m硼酸=1.176。2)循环反应时,首次提出用‘三步法’处理母液的新工艺方法,母液在常温下无需蒸发即可达到硼和硫酸根分离的目的,从而使生产工序大大简化,降低了能耗。
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