柱前衍生-高效液相色谱法同时测定钢铁及合金中的钼和钨

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该文尝试发挥色谱法的强大分离能力实现钨、铝的分离和测定,建立了同时测定钢铁及合金中高含量钨、铝的柱前衍生.高效液相色谱法.柱前衍生试剂为钛铁试剂,色谱柱为Kromasil C<,18>柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇+水(体积比为53:47,内含0.04mol/L TAB-Br,2mmol/L tiron,3mmol/LpH3.8 HAc-NaAc),流速为0.7mL/min,测定波长为320nn1,柱温为30℃,灵敏度为0.01AUFS,以色谱峰面积定量.利用NaOH沉淀法消除钛、铁等干扰,盐酸挥发消除铬的干扰.可实现含量大于0.10﹪W,0.066﹪Mo的钢样测定,20倍钨不影响铝的测定,1000倍铝不影响钨的测定.方法检出限为W0.031﹪,Mo 0.020﹪.加标回收率为:98.1﹪-101.7﹪.利用此法测定了合金铸铁、中低合金钢、高速工具钢、高温合金中的W,Mo.结果与标准值相符,测定的相对标准偏差小于5﹪.
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