【摘 要】
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基于硫酸根自由基(SO4·-)的高级氧化技术（SR-AOP）相对于传统的基于羟基自由基（·OH）的高级氧化技术更具优势。如何高效、低能耗、持续稳定地生成SO4·-是SR-AOP技术的研究热点。由于铁基材料的高效性、经济性及环境友好性,使其成为SR-AOP中最常用的活化剂。但在SR-AOP体系中,铁基材料表面的Fe（Ⅱ）逐渐减少,Fe（Ⅲ）积累,因而无法保证持续的SO4·-产率,导致降解效能迅速下降
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基于硫酸根自由基(SO4·-)的高级氧化技术（SR-AOP）相对于传统的基于羟基自由基（·OH）的高级氧化技术更具优势。如何高效、低能耗、持续稳定地生成SO4·-是SR-AOP技术的研究热点。由于铁基材料的高效性、经济性及环境友好性,使其成为SR-AOP中最常用的活化剂。但在SR-AOP体系中,铁基材料表面的Fe（Ⅱ）逐渐减少,Fe（Ⅲ）积累,因而无法保证持续的SO4·-产率,导致降解效能迅速下降。本研究成功制备了3D介孔的MOF衍生化Fe2O3/MoS2（MOF-Fe2O3/MoS2）p-n异质结作为过一硫酸盐（PMS）的活化剂,并首次通过在引入模拟太阳光作为非接触场,实现了光生电子（e-）对Fe（Ⅲ）及Mo（Ⅵ）的高效还原,提升了体系对非甾体抗炎药萘普生（NPX）的降解效能与活化剂的多次循环稳定性。主要研究成果如下:（1）Mo/Fe质量比为4时,MOF-Fe2O3/MoS2拥有最高的PMS活化性能。在MOF-Fe2O3/MoS2+PMS体系中,10 mg L-1的NPX在3 min内降解了99.3%。在引入100 m W cm-2太阳光辐射后,NPX的降解协同系数达到1.41。影响因素实验显示,MOF-Fe2O3/MoS2+PMS+Sun体系对水质参数变化的适应性较强,体系自我营造的酸性环境有利于反应的进行。（2）黑暗条件下和太阳光辐照下,MOF-Fe2O3/MoS2+PMS体系中活性氧化物（ROS）的贡献分别为:~1O2＞SO4·-＞O2·-＞·OH和SO4·-＞~1O2＞·OH。太阳光辐照下,SO4·-的增加归因于e-对PMS的直接激活及对Fe-Mo双金属价态循环体系中高价Fe（Ⅲ）及Mo（Ⅵ）的加速还原。~1O2的减少归因于e-与PMS对氧空位的竞争,阻碍了PMS与空位反应生成~1O2。由于MOF-Fe2O3/MoS2异质结的导带低于O2/O2·-的氧化还原电位,故O2·-的生成被阻断。（3）黑暗条件下,MOF-Fe2O3/MoS2+PMS体系对NPX的降解效率随着循环（每次15 min）次数的增加迅速下降,五次循环后降解效率降低到63%。太阳光辐照的引入后,第五次循环对NPX的去除率仍能达到90%。XPS和XRD检测发现:活化剂多次循环稳定性的提高归因于e-促进了Mo（Ⅳ）的还原,维持了Fe-Mo双金属价态的可持续循环。同时,随着反应中S元素的自然流失,2H相MoS2向着光催化活性更强3R相转化。（4）通过基于LC-MS/MS的中间产物鉴定及密度泛函理论计算,提出了NPX的四条降解路径:（Ⅰ）羧酸上的抽氢反应;（Ⅱ）萘环上的亲电攻击;（Ⅲ）甲基的亲电攻击;（Ⅳ）脱丙酸侧链。
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