铁、氮掺杂石墨烯的氧还原催化活性研究

来源 :桂林理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:johnchen1001
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氮掺杂碳材料因其高催化活性,稳定性高,抗毒化能力强作为一种新型ORR催化剂受到科研人员关注。通过不同掺杂处理在氮掺杂石墨基础上引入金属元素能更好的提高其ORR催化活性。过渡金属铁价态丰富性能稳定且价格低廉作为掺杂金属有良好的应用前景。本文以制备一种比铂碳性能好更稳定的催化剂为目的,以石墨烯为碳载体,通过控制聚苯胺的生长过程,在热处理之后制备出不同种类,不同温度的氮掺杂石墨烯。后在氮掺杂石墨烯基础上引入铁原子进行掺杂,通过水热反应与不同温度热处理,制备出铁掺杂石墨烯聚苯胺材料。并对材料进行一系列表征与ORR性能测试,具体内容如下:1)通过控制苯胺的加入量,在800℃下氮气氛热处理制备出5GO、10GO、20GO与30GO四种不同氮含量氮掺杂催化剂,为了证明温度对其的影响研究了10GO在不同温度热处理后的催化活性。对比热处理以前与热处理以后的样品形貌,热处理以前聚苯胺均匀的生长在石墨烯表面且随苯胺的加入量的增加石墨烯表面的聚苯胺颗粒越密集,将石墨烯片层完全包裹起来,热处理以后在石墨烯片层上形成大量的褶皱与缺陷,通过XPS表征证明N含量随苯胺的加入量的增加先增大后降低。主要以吡啶氮和石墨型氮两种形式存在,说明了氮原子成功掺杂进入石墨烯骨架。通过电化学测试比较所有材料的ORR催化活性,证明800℃下处理的10GO性能最好但是与20%Pt/C对比还有很大差距。2)对10GO进行改进,在聚苯胺生长的过程中引入一部分铁离子,后在水热过程中再次引入一部分铁离子,最后在不同温度下热处理,制备出了生长在石墨烯表面的四氧化三铁纳米团簇,通过拉曼光谱,X射线衍射图谱和X射线电子光谱分析,确定了铁元素以铁原子与四氧化三铁两种形式存在。通过对材料的ORR催化活性的电化学测试,证明10GO/Fe-700℃具有最好的催化活性,为四电子过程,在氧饱和0.1M KOH碱性体系中与20%Pt/C进行比较,1600rpm下的极限电流密度接近7 mA·cm-2高与20%Pt/C,对RRDE的数据计算在不同电位下电子数保持在4,双氧水产率保持为0。通过I-T比较抗甲醇渗透性10GO/Fe-700℃在相同时间内衰减了35.7%远低于20%Pt/C的85.7%,证明其在甲醇中的稳定性更好,说明我们成功制备了一种催化活性与稳定性比铂好且价格低廉的ORR催化剂。
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