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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种比较成熟和强有力的痕量元素和同位素分析技术。然而背景干扰,主要是氩、氧、氮、氢等形成的离子或多原子离子干扰,已成为ICP-MS的一个严重问题。如果能从ICP离子源源头上降低或消除这些干扰的形成,就会改善ICP-MS的分析性能。本文主要是对ICP-MS的离子源进行改进和研究。
我们研制了一个封闭ICP离子源的装置,外接气体就可在ICP离子源周围填充气体。该装置由聚四氟乙烯后板、聚四氟乙烯圆柱套、屏蔽罩外壳和中空紫铜块加循环水冷却器等组成,散热效果好,长时间运转仪器稳定,结构紧凑,拆卸方便,运转成本低。
溶液进样氩气氛围ICP-MS,能减低氮、碳等形成的背景干扰,改善线性和检出限。激光烧蚀氩气氛围ICP-MS能使31p、54Fe、56Fe、57Fe、58Fe、60Ni、66Zn等质量数的背景都下降几倍甚至20倍,线性和检出限改善。用该系统进行了铜样品分析,14种元素的测定结果与标称值(或溶液进样ICP-MS结果)相吻合。
氦气氛围ICP-MS能使所有质量数的背景和噪声都明显下降,尤其是氩和氩基形成的背景。溶液进样氦气氛围ICP-MS,40Ca和80Se也能用于测定。激光烧蚀氦气氛围ICP-MS能使易受背景严重干扰的质量数,如28Si,29Si,31P和32s,线性和检出限明显改善,同时可以减少氧化物的形成,对难原子化或难电离元素的测定也能适用。
因此该装置能把ICP离子源封闭起来,填充不同的气体使ICP工作在不同的气体氛围中,达到隔离空气,改变背景结构,改善ICP-MS分析性能的目的。不同气体氛围ICP-MS是一种新的实验装置和方法,随着固体进样ICP-MS的发展,这种改进将具有现实意义。