近年来,由于兼具体积容量高、导电性好、亲水性好和低锂离子扩散势垒等优点,Ti₃C₂T_x在锂离子电池研究方面得到广泛关注。但其质量比容量过低,尚不能满足高性能锂离子电池的设计要求,且湿化学法制备Ti₃C₂T_x的表面会存在大量官能团,大幅降低其导电性能和储锂性能。针对这些问题,本文进行了如下研究:首先,优化了少层Ti₃C₂T_x的制备工艺。采用无压烧结,合成不同Sn含量的MAX相Ti₃(Al_xSn_1-x)C₂。然后,采用不同腐蚀剂（HF、HF/H₂O₂）腐蚀MAX相中的A=（Al,Sn）层制备Ti₃C₂T_x。研究结果表明,当使用HF作腐蚀剂时,随着Ti₃(Al_x Sn_1-x)C₂中Sn含量的增加,HF针对A=（Al,Sn）层的腐蚀效果变差;当MAX相中不含或仅含少量Sn时,经HF腐蚀后能够得到分层较好的风琴状Ti₃C₂T_x;在HF中添加H₂O₂能加速对Ti₃(Al_xSn_1-x)C₂的整体腐蚀,但不利于对A=（Al,Sn）层的刻蚀。进一步采用DMSO插层及细胞破碎超声的方法对风琴状Ti₃C₂T_x进行液相剥离,制备出电子透明度很高的少层Ti₃C₂T_x纳米片;液相剥离后Ti₃C₂T_x的Zeta电位为-33.8eV,在水中能够稳定存在。其次,研究了水热反应条件及热处理工艺对SnO₂/Ti₃C₂T_x形貌及组织结构的影响。采用水热法,分别在不同温度（90℃、120℃、150℃）和不同锡盐浓度（0.003M、0.009M、0.027M）下合成SnO₂/Ti₃C₂T_x复合材料。研究结果表明当温度为120℃时,Ti₃C₂T_x片上负载的SnO₂纳米颗粒最均匀,此时SnO₂粒径为3.5⁶nm。随着反应物锡盐浓度(Sn²⁺)的升高,Ti₃C₂T_x片上的SnO₂负载量呈非线性增加。分别对少层Ti₃C₂T_x和SnO₂/Ti₃C₂T_x材料进行热处理（500^oC/Ar/2h）,发现热处理不会改变原始材料的片状结构,且有助于脱除Ti₃C₂T_x层间水分子,并减少表面-OH和-F含量。此外,经热处理的Ti₃C₂T_x及SnO₂/Ti₃C₂T_x均出现新的物相,包括TiO₂、SnO和金属Sn,表明Ti₃C₂T_x中的Ti原子容易被表面含氧官能团或SnO₂氧化,而SnO₂在此过程中被部分还原。最后,分别对热处理前后的Ti₃C₂T_x和SnO₂/Ti₃C₂T_x电极活性材料进行电化学性能测试。热处理前,SnO₂/Ti₃C₂T_x（120℃、0.027M）复合材料的性能最好,在100mA/g电流密度下,其首次放/充电比容量为614.1/318.0mAh/g,相比原始Ti₃C₂T_x提高了402.0/200.1mAh/g;在1000mA/g电流密度下循环1000圈,放电比容量保持在153.9mAh/g,库伦效率稳定在99%,表现出良好的可逆性和循环稳定性。热处理后,电极材料的比容量、循环性能和倍率性能均有了明显提高。Ti₃C₂T_x、SnO₂/Ti₃C₂T_x（0.003M）、SnO₂/Ti₃C₂T_x（0.009M）和SnO₂/Ti₃C₂T_x（0.027M）在100mA/g电流密度下的循环100圈后的放电比容量的分别提高了77.1mAh/g、51.8mAh/g、65.3mAh/g和171.6mAh/g。倍率测试表明热处理后的电极材料的容量恢复百分比均高于100%。热处理后电极材料整体性能的提升可能是由于Ti₃C₂T_x表面官能团的去除、表面Ti原子的氧化以及复合材料中的SnO₂部分被还原为SnO甚至金属Sn共同作用导致的。