自从第一台同步辐射光源兴建以来，同步辐射技术已经成为科学研究上的一门重要的实验技术。随着同步辐射技术的发展，X射线吸收精细结构谱(XAFS)方法也得到了快速的发展。发展新的实验技术，利用新的实验技术研究新型的材料已经成为XAFS方法发展的重要方向。　　 本论文主要是应用同步辐射XAFS方法开展了对于不同种类的金属离子溶液的研究工作。研究工作主要包含以下三个方面的内容：　　 1.利用X射线近边吸收谱学(XANES)方法研究了不同浓度的FeCl3水溶液中Fe3+离子的电子结构和近邻结构。在不同浓度的FeCl3水溶液的XANES谱中，XANES谱的形状随着FeCl3浓度的不同而发生改变。在XANES谱的边前结构中观测到边前锋的分裂，其分裂的能量差约为1.6eV，随着浓度的降低约有0.2eV的高能方向的位移，此边前结构由1s-3d轨道的电子跃迁引起，双峰分裂来源于配位体配位引起的3d轨道分裂。随着FeCl3浓度的改变，XANES谱的主峰也发生变化，此变化来源于溶液中Fe-Cl配位与Fe-O配位的比例变化。对于Fe3+与不同数目的H2O和Cl-配位体络合时的构型进行了计算，得到了Fe3+在水溶液中近邻结构的信息，从另一方面解释了FeCl3溶液中Fe3+离子3d轨道分裂能的变化。　　 2.比较了FeCl3水溶液和醇溶液中Fe(Ⅲ)，以及CuCl2水溶液和醇溶液中Cu(Ⅱ)XAFS谱的区别。对于FeCl3体系，主要不同为两个部分，第一个是边前峰的分裂现象。FeCl3不同浓度水溶液中Fe元素的XAFS谱，边前峰均发生分裂现象，并且随着浓度的降低高能峰向高能方向移动约0.2ev，并且强度升高；而FeCl3不同浓度乙醇溶液中Fe元素的XAFS谱的边前峰未发生分裂，并且边前峰的位置不随浓度的变化而变化。第二个是主峰的结构。水溶液和乙醇溶液中Fe元素XAFS谱的的主峰均发生分裂，但是不同种溶液中两者之间的相对高度有很大区别，并且随溶液浓度变化趋势也不尽相同。对于CuCl2体系，在水溶液中，Cu2+与H2O以及少量Cl-配合，形成平均配位数为5的络合离子；在醇溶液中，与Cu2+形成络合物的配位体为CH3(CH2)nOH(n=0，1)和少量Cl-。甲醇乙醇溶液中，Cu2+离子与醇中的-O和Cl-配位形成络合离子，其近邻原子除了Cl，O，H外，还有与O成键的C原子，这种结构对Cu2+的4s电子轨道产生影响，造成了吸收边在8986.2ev处出现了肩峰。　　 3.比较了高浓度和低浓度CuCl2，CuBr2，CuSO4和Cu(NO3)2水溶液XAFS区别。饱和溶液中，从构型和吸收边的位置两方面来看，CuCl2和CuBr2的XAFS谱比较相似，Cu(NO3)2和CuSO4的XAFS谱比较相似。在饱和溶液被稀释了10倍后，四种溶液中Cu元素XAFS谱吸收边的位置和形状基本一致。