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铼是一种高硬度、高熔点、高密度的贵重金属,其延展性、耐磨性、耐腐蚀性都很好。因此,它常被用于制作超耐热合金,特别是制造飞机发动机部件,热区涡轮叶片等高端技术领域。但是,铼在地壳中的含量很低,且大都伴生在其他矿物中。在冶炼过程中,往往随废液流失,造成贵重金属资源的损失。本文旨在探索D314大孔阴离子交换树脂分离钼、铼的最佳操作条件,实现钼铼的分离富集。实验中钼、铼分析方法分别为硫氰酸盐光度法、催化动力学分光光度法,回归方程分别为y=0.00438x-0.0001, y=0.1165x-0.02773,相关系数r分别为0.9998、0.9991。原料液中钼含量为14.207 g·L-1,由于大量钼的存在严重干扰铼含量的测定,使起初建立的工作曲线不再适用。本文又重新摸索了有一定量钼存在情况下,铼的测定方法,建立了铼含量测定的校正曲线。其回归方程为:y=0.1699x+0.3271,r=0.9969。从而准确测定出原料液中铼含量。首先对原料液进行了沉淀预分离,其中钼的沉淀率为98.75%,铼的损失率为2.68%,处理后的贮备液中钼、铼含量分别变为78.28μg/mL、198.50μg/mL,钼铼比率由原来的14:1,变成约为2:5,实现了钼、铼的初步分离。通过单因素实验,确定了动态吸附试验的最佳操作条件:溶液pH=7.2,流速为0.5mL/min。在此条件下测定出D314对钼、铼的动态饱和吸附容量分别为7.85mg/mL、34.81mg/mL;穿透吸附容量分别为4.48mg/mL、25.44mg/mL。钼的最佳解吸条件为:2.0 % NH3·H2O+0.5% NH4NO3溶液,解吸流速为0.5mL/min;铼的最佳解吸条件为:0.2%NaOH溶液,解吸流速为0.5mL/min。在此条件下,绘制出的淋洗曲线峰尖而窄,无拖尾现象。钼、铼的解吸剂与湿树脂的体积比分别为13:1、15:1。根据离子交换动力学模型,通过实验数据的拟合分析发现:在现有的实验条件下,钼、铼在D314树脂上的吸附过程更符合二级吸附动力学过程,吸附速率常数k分别为1.7901mL·mg-1·min-1、0.2116mL·mg-1·min-1;并且以液膜扩散为吸附过程的主要控制步骤。实验得到的产品经XRD谱图与标准PDF卡对照,证实制备的样品是高铼酸钾,且纯度较高,达到99.15%。由此判断,D314树脂分离钼铼的效果较好。