超临界流体色谱分离制备卵磷脂的研究

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采用分析型超临界流体色谱(SFC)对几种强构性天然产物进行了分离研究,详细考察了在碳十八柱上流动相组成、压力和温度对磷脂化合物保留行为的影响,成功地分离了六种磷脂化合物(磷脂酰胆碱PC、磷脂酰乙醇胺PE、磷脂酰肌醇PI、磷脂酰丝氨酰PS和磷脂酰PA),建立了大豆磷脂中PC的定量分析方法.以分析结果为指导建立了在硅胶柱SFC上分离磷脂的方法并放大到制备规模,在制备型SFC上进行了分离制备.研究了影响制备效率的因素,提出了操作条件的优化方法.对强构性的磷脂化合物进行了超临界流体色谱分离研究,发现流动相组成是影响色谱分离的最重要因素.建立了定量分析磷脂的SFC方法,开辟了一种分离磷脂化合物的新途径,并进行了大豆磷脂提取物中磷脂胆酰碱(PC)的定量分析.以碳二分柱分离磷脂为指导,确定了适合的保留值和分离度,在硅胶柱超临界流体制备色谱上进行了大豆磷脂和蛋黄磷脂的分离制备,回收的主要馏份磷脂酰胆碱(PC)的纯度均大于94﹪,收率高于80﹪;对于硅胶柱难以分离的槲皮素和芦丁在碳十分柱上进行了制备分离,纯度分别在97﹪和94﹪以上,收率约为80﹪.对影响色谱系统制备效率的各因素做了分析,发现可以有较少的因素和水平进行实验设计,得到制备效率的最优操作条件.
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