能源短缺是人类在未来50年将要面临的首要问题，在太阳光的照射下利用半导体光催化分解水产氢是将太阳能转换为化学能最有前景的方法之一。硫化物被认为是最高效的产氢气催化剂之一，这归因于其相对较窄的带隙和比H₂O/H₂更低的氧化还原电位，然而这类催化剂不稳定，易发生光腐蚀。针对该问题，本课题选择CdS和PbS为客体，将其分别锚固在HSr₂TaNb₂O₁₀、HCa₂Nb₃O₁₀层间，以及将CdS和PbS共插层在HCa₂TaNb₂O₁₀的层间，并以Na₂SO3和Na₂S的混合溶液作为牺牲剂考察硫化物复合材料的光催化活性和稳定性；分别以传统方法和微波法制备HCa₂TaNb₂O₁₀/(Zn_2/3Pb_1/3S)复合光催化剂，考察制备方法对插层复合材料光催化性能的影响。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱仪（EDX）、X射线粉末衍射仪（XRD）、紫外－可见光谱（UV-vis）表征，研究光催化剂的组成、结构之间的关系，并探讨其反应机理和光催化活性，主要内容如下：1．将CdS插入到HSr₂TaNb₂O₁₀的层间能够提高CdS的稳定性，形成的复合物HSr₂TaNb₂O₁₀/CdS高于CdS单体的光催化活性和稳定性。将复合材料HSr₂TaNb₂O₁₀/CdS和CdS单体作为催化剂，以添加了SO₃^2-和S^2-的混合溶液作为牺牲剂在100W的高压汞灯（波长大于₂90nm）下照射8小时，两者的产氢气量分别达10.72和7.42mmol/g。₂．将PbS纳米粒子插入到HCa₂Nb₃O₁₀的层间形成复合材料HCa₂Nb₃O₁₀/PbS。将HCa₂Nb₃O₁₀/PbS作为催化剂，以添加了SO₃^2-和S^2-的混合溶液作为牺牲剂在₁₀0W的高压汞灯（波长大于₂90nm）下照射3小时，产氢量达4.34mmol/g。制备的催化剂都显示了一定的催化产氢活性，产氢气量从高到低依次为： HCa₂Nb₃O₁₀/PbS> HCa₂Nb₃O₁₀> KCa₂Nb₃O₁₀> PbS。3．CdS和PbS粒子共插层到HCa₂TaNb₂O₁₀的层间，形成复合材料HCa₂TaNb₂O₁₀/(Cd_0.8Pb_0.2S)。将复合材料HCa₂TaNb₂O₁₀/(Cd_0.8Pb_0.2S)作为催化剂，以添加了SO3₂-和S₂-的混合溶液作为牺牲剂在₁₀0W的高压汞灯（波长大于₂90nm）照射下产氢量达₂.97mmol/g·h。制备的催化剂都显示了一定的催化产氢活性，产氢气量从高到低依次为：HCa₂TaNb₂O₁₀/(Cd_0.8Pb_0.2S)> HCa₂TaNb₂O₁₀/CdS> HCa₂TaNb₂O₁₀/PbS> HCa₂TaNb₂O₁₀> KCa₂TaNb₂O₁₀。4．通过传统插层复合方法和微波辅助法进行层间离子交换反应、胺插入反应以及硫化反应制备了纳米ZnS和PbS共插层到HCa₂TaNb₂O₁₀层间的复合光催化材料HCa₂TaNb₂O₁₀/(Zn_<sub>2/3Pb_1/3S)。ZnS和PbS共插层到HCa₂TaNb₂O₁₀层间，制备的HCa₂TaNb₂O₁₀/(Zn_<sub>2/3Pb_1/3S)在整个可见光范围具有强烈的吸收。微波法制备的复合材料HCa₂TaNb₂O₁₀/(Zn_<sub>2/3Pb_1/3S)的催化性能优于传统方法制备的样品。微波法制备的HCa₂TaNb₂O₁₀/(Zn_<sub>2/3Pb_1/3S)作为催化剂，以添加了SO₃^2-和S^2-的混合溶液作为牺牲剂在可见光的照射下产氢量达384μmol/g·h，优于传统方法制备的HCa₂TaNb₂O₁₀/(Zn_<sub>2/3Pb_1/3S)的催化产氢量341μmol/g·h。