纳米材料具有与体相材料不同的独特的光、电、磁和力学性质，在多个领域有着广泛的应用前景。纳米材料的性质与应用与材料的尺寸、形貌和结构有着密切的关系。控制合成符合应用设计需要的特定尺寸、形貌和结构的纳米材料，是使纳米技术产业化的基础。当今材料的发展是材料的功能化和多元化，复合材料的出现是充分利用纳米材料的必然结果。贵金属、半导体和碳作为三个重要的材料体系，其纳米尺寸的材料广泛应用于发光、生物检测及标记、药物传送与疾病治疗、光电转换、催化、储能等众多领域。贵金属、半导体和碳中的两种或三种材料构成的复合材料也正逐渐发挥着其性能与结构的优势而成为研究的热潮。而充分理解单一材料的结构和特点，达到对单一材料的可控合成是制备和应用功能复合材料的前提和基础。本文以三个单一材料体系为研究对像，进行了形貌控制合成与性质应用的研究工作。实验以简单的水相体系制备了三角形和六角形的二维纳米银结构，实现了对三角纳米银转化过程的有效控制。以乙二醇体系，通过有效调节晶体生长的热力学和动力学生长模式，制备了分别具有立方体生长习性和八面体生长习性的硫化铅分级结构。用简单的水热葡萄糖碳化反应，在低温下制备了具有石墨化结构的微米级和纳米级二维碳片。通过考察各种实验条件对产物形貌和结构的影响，探讨了各种产物的形成机制，对晶体的生长过程和控制生长的各种因素有了更深刻的理解。摸索出有效控制晶体生长因素的方法，达到了对产物较好的形貌控制合成。同时对纳米银二维结构的光学性质和纳米碳二维结构的电容性能进行了分析和测试。