硅胶是目前最为常用的HPLC柱色谱填料基质之一，具有稳定的化学性质和热稳定性及良好机械强度。但是，硅胶中微量金属离子杂质易对碱性溶质造成不可逆吸附，破坏生物大分子，特别是多肽、蛋白质样品色谱峰形，严重影响色谱分离能效。离子色谱法是近年兴起的一种越来越普及的检测方法，能同时分析多种无机阳离子或阴离子，具有快速简便、较高的灵敏度和选择性，使用范围广且分离效果好的优点。本文建立了一种反王水消解-离子色谱检测硅胶中金属离子的分析方法，并应用于实验室合成硅胶和原料以及其制备过程的监控。通过色谱条件优化，确定最佳分离条件。主要以金属离子标准液为样品，以3.0mmol/L草酸和2.5mmol/L甲烷磺酸为流动相，在流速为0.9mL/min，柱温为40℃的实验条件下，六种金属离子均得到良好的分离。在相应质量范围内，六种金属离子的峰面积与其浓度线性关系良好，线性相关系数均大于0.999，检出限为0.16~0.42μg/mL，建立一种稳定且准确测定金属离子的分析方法。采用离子色谱法且以金属离子色谱峰峰面积为指标，系统研究硅胶的前处理方法，采用氢氟酸和反王水为消解试剂，抗坏血酸为还原剂，确定了最佳的前处理条件，实现硅胶中六种金属离子的基线分离。在相同条件下，同一样品，平行五次测定的金属离子色谱峰峰面积RSD小于5%，且平均回收率在87%~108%之间，为快速、准确分离和测定硅胶中金属离子提供一种可靠的方法。在最佳前处理条件下，采用离子色谱法测定不同方法制备的硅胶及原料中金属离子，研究硅胶制备主要的金属来源，且对溶胶凝胶-聚合诱导胶体凝聚法制备硅胶过程中金属离子进行了测定，对硅胶制备过程中控制金属离子的引入具有重要的意义。