电化学还原石墨烯修饰电极的制备,表征及其对硝基化合物的电催化研究

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石墨烯是一种单原子层厚的二维平面片状材料,其碳原子通过SP2杂化轨道形成共价键并相互结合起来,是理想的规则六方二维晶体。石墨烯由于其独特的结构,使其具备了优异的物理和化学性质,在纳米复合材料、化学传感器、电池能源、超级电容器、环境科学和生命医学等领域得到了广泛地应用。制备石墨烯的常见方法为机械剥离,但其生产效率低,成本较高且不利于大规模生产。近年来,研究者青睐于使用化学还原剂还原氧化石墨烯来制备石墨烯,但该法很难将还原试剂完全除去,且由于还原剂的使用容易引入污染,使得制备的石墨烯电子性能减弱,环境不友好,限制了该方法的进一步应用。而电化学方法做为一种有效的制备石墨烯的手段,不仅绿色、无污染,还可通过调整材料外部电子结构改变电极材料表面的费米能级,进而对材料的各种性能进行改良,拓展材料的应用范围,因而受到研究者的极大关注。作为一个具有独特性能的传感材料,电化学制备的石墨烯及其复合材料已成为在电催化、电化学和生物传感等领域研究的热点。本论文主要通过一步电化学还原法,在电极表面成功修饰了还原氧化石墨烯,并系统研究了电化学还原氧化石墨烯(ERGO)的影响因素,动力学过程,通过扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安法(CV)、差示脉冲伏安法(DPV)、电化学阻抗谱(EIS)等手段对制备的ERGO进行表征。运用电化学CV、DPV及计时电流技术深入研究了ERGO修饰电极对亚硝酸钠、硝基苯酚异构体的电催化过程机理。主要研究内容如下:1、石墨烯膜修饰的三种碳基底电极的电化学性能以及对亚硝酸钠的电催化研究本章通过一步电沉积技术,在三种碳基底电极上成功制备了电化学还原氧化石墨烯,运用SEM、Raman、XPS、CV、DPV、EIS等对修饰电极进行了表征,结果表明电化学沉积技术构筑的ERGO在三种基底表面分布均匀,增大了三种修饰电极的表面积,有效地增强了电极界面的电子传输性能。运用CV、DPV和计时电流法研究了三种ERGO修饰电极对亚硝酸钠的电化学氧化过程机理,结果表明铁氰化钾探针分子在ERGO修饰的玻碳电极、热解石墨电极和碳糊电极表面的电子传递速率为相应裸电极的4.0、3.3及2.3倍,亚硝酸钠目标分子在ERGO修饰的玻碳电极、热解石墨电极和碳糊电极表面的电子传递速率为相应裸电极的1.4、7.2及24.0倍,表明ERGO修饰的玻碳电极对亚硝酸钠具有较高的电催化氧化作用。该研究为进一步探讨ERGO类电化学传感器的构效关系提供了一种新的思路和方法。2、石墨烯膜修饰热解石墨电极对硝基苯酚异构体的电化学响应本章通过一步电还原方法在石墨基底表面成功制备了电化学还原氧化石墨烯,运用SEM(EDS)、CV、DPV、EIS等对修饰电极进行了表征,结果表明电化学沉积技术构筑的ERGO在石墨电极表面分布均匀,显著增大了电极的表面积,增强了电极界面的电子传递性能。运用CV、DPV、紫外-可见光谱(UV-Vis)和计时电流法研究了ERGO修饰电极对硝基苯酚异构体的电化学还原过程机理,结果表明硝基苯酚在ERGO修饰电极表面的电子传递速率明显增大。动力学研究表明硝基苯酚在ERGO修饰电极表面也有明显地增敏作用。该研究为进一步设计、发展功能化电化学还原石墨烯传感器具有十分重要的意义。
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