金属有机骨架材料（MOF）由两部分组成:金属阳离子（或金属簇）和有机配体,因此灵活的组合方式让MOF成为纳米材料界的“常青树”。沸石咪唑酯骨架材料（ZIF）作为典型的MOF材料,具有很多优异的物化性能,例如极高的孔隙率和内部表面积、优异的热稳定性和化学稳定性等,在吸附、气体分离、储能材料、催化等多领域都显示出良好的应用前景。本文从ZIF-67和ZIF-8两种材料入手,通过过渡金属掺杂和煅烧处理,合成了杂原子掺杂型MOF基复合材料和双金属MOF衍生ZnCo多孔碳骨架,并分别探讨了将其作为电化学敏感材料的性能。第一,采用碱介导水热法将铁、锰、镍等过渡金属元素引入ZIF-67中,合成了不同含量过渡金属掺杂型ZIF-67纳米复合材料,采用XRD、SEM、TEM、FTIR和XPS等仪器对其形貌和化学组成进行表征;通过循环伏安法（CV）和电化学阻抗谱（EIS）等方法研究了材料的电化学性能;利用阳极溶出伏安法（SWASV）研究了不同材料修饰电极对Hg（II）的电化学响应。结果表明,当Fe/Co比为1:1时,获得了最佳的电化学响应信号,其灵敏度为41.5μA/μM,与纯ZIF-67修饰电极相比提升了260%,最低检测限仅为纯ZIF-67修饰电极的40%;同时,过渡金属掺杂型ZIF-67作为电化学敏感材料具有稳定性好、重现性好且抗干扰能力强等特点。第二,采用一锅法制备了双金属MOF前驱体双金属节点Zn/Co-ZIF,通过热解前驱体合成了ZnCo多孔碳骨架纳米复合材料。分别采用XRD、SEM、TEM和XPS等表征了该纳米复合材料的形貌与化学组成,并研究了其作为电化学敏感材料的性能。双金属节点Zn/Co-ZIF展示出了比单金属节点的ZIF-67或ZIF-8更好的导电性,且煅烧后的N掺杂多孔碳骨架纳米复合材料提供更多吸附Hg（Ⅱ）的活性位点,二者的协同作用增强了电极对Hg（Ⅱ）的溶出响应信号。该纳米复合材料修饰电极对Hg（II）的检测灵敏度和最低检测限分别为33.49μA/μM和7.21n M,且具有优异的稳定性（RSD=1.67%）、重现性（RSD=1.81%）和抗干扰性能。