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本文设计合成了 3个三联吡啶衍生物配体:2,6-双(4-([2,2’:6’,2"-三联吡啶]-4,-基)苯基)吡啶(L1),2,5-双(4-([2,2,:6,,2"-三联吡啶]-4’-基)苯基)噻吩(L2),4’-(4-乙炔二茂铁苯)-2,2’:6’,2"-三联吡啶(L3),并用配体L1-L3分别与系列稀土硝酸盐配位,得到了 20个新的稀土配合物。通过元素分析,质谱,红外光谱,核磁共振谱和热重分析对其结构进行了表征,并利用紫外可见光谱,荧光光谱对其光学性质进行了研究。首先,利用配体L1、L2分别与Ln(NO3)3·xH2O以摩尔比1:2在氩气条件下反应,得到14个新的双核稀土配合物,分别为:[Ln2(L1)(NO3)6·xH2O](Ln=Eu 1a,Tb 1b,Sm 1c,Dy 1d,Nd 1e,Yb 1f,Er 1g)、[Ln2(L2)(NO3)6·xH2O](Ln= Eu 2a,Tb 2b,Sm2c,Dy2d,Nd2e,Yb2f,Er2g)。通过荧光光谱可知,配体L1、L2不仅能有效的敏化Eu3+、Tb3+、Sm3+、Dy3+在可见光区的特征发光,还能敏化Nd3+和Yb3+在近红外区的特征发光。此外,对配合物1a和2a荧光探针研究表明,1a可用于检测硝基苯和Cr2O72-离子,2a仅对Cr2O72-离子的荧光检测有效。其次,利用配体L3与Ln(NO3)3·xH2O以摩尔比1:1在氩气条件下反应,得到了 6 个新的 3d-4f 混金属配合物[Ln(L3)(NO3)3·xH2O](Ln= Eu 3a,Tb 3b,Sm 3c,Dy3d,Nd3e,Yb3f。由荧光性质可知,配体 L3可以使 Eu3+、Tb3+、Sm3+、Dy3+在可见光区的特征发光得到有效地敏化。最后,从配合物的结构特点及能量转移效率方面,对比分析了三个系列稀土发光配合物的荧光寿命和量子效率,实验结果表明,配合物Eu2-L1(1a)和Eu2-L2(2a)的荧光寿命达1.1478毫秒和1.3470毫秒,而且荧光量子效率均高达40%,其原因可能是由于配体L1和L2发特征的紫光和蓝光,故传能效率高,因此配合物1a和2a在光学材料具有潜在的应用价值。