球形超细/纳米钴粉的制备工艺及机理

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球形超细/纳米钴粉是制备高性能纳米晶WC-Co硬质合金的关键因素之一。本项目研究了氢还原碳酸钴和钴酸钙制备球形超细/纳米钴粉的工艺及机理,具体内容如下:氢还原碳酸钴制备球形超细钴粉。1.研究了制备前驱体(CoCO3)过程中的压力、表面活性剂和不同溶液体系对CoCO3物相、形貌及粒径的影响。结果表明:压力的升高,有利于CoCO3的合成;随着表面活性剂(PVP)含量的增大,CoCO3颗粒粒径变细,形貌由不规则状转变为方状。在纯乙二醇溶液中可以制备出形貌为球形或类球形的CoCO3颗粒。2.以球形CoCO3为前驱体,采用氢还原制备球形超细钴粉,研究了还原温度和表面活性剂对钴粉物相、形貌和粒径的影响。结果表明:随着温度的升高,Co发生了同素异构转变,由α-Co相转变为β-Co相,钴粉的粒径随着温度的升高而增大;表面活性剂对钴粉的形貌和粒径有影响,随着活性剂量的增加,钴粉形貌趋向于球形,其粒径变小。球形前驱体经480℃还原2h后,得到平均粒径为0.74μm的球形钴粉。氢还原钴酸钙制备球形纳米钴粉。1.研究了原料配比、烧结温度及还原温度对钴粉形貌和粒径的影响。结果表明:Co粉的平均粒径随着CaO和CoO质量比的增大而减小,随着烧结温度和还原温度的升高而增大。CaO和CoO的质量比为7:4、烧结温度为1000℃及还原温度为700℃时,得到平均粒径为84 nm的球形钴粉。2.研究了CaO致钴粉细化的机理。结果表明:氢还原过程中CaO作为阻隔剂,抑制了钴的长大。
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