粗蒽的纯化研究

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粗蒽是煤焦油加工的半成品,主要成分(质量分数)为蒽30%-40%、菲20%~30%和咔唑15%~20%,它们广泛应用于化工生产中,是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料。蒽的最主要的用途是经过氧化得到蒽醌。蒽醌是重要的染料中间体,蒽醌还可用于造纸行业做蒸煮助剂及脱硫剂ADA的原料;精咔唑是生产称为紫色染料之王的永固紫RL的基础原料。从精蒽中提取蒽、菲等物质不仅可以降低环境污染还能充分利用资源。我国大量粗蒽仅作为化工原料出售,价格低廉,对资源造成极大浪费。在我国大多数的工厂中,由粗蒽制取精蒽、精菲和精咔唑常使用溶剂结晶萃取法,采用的萃取剂多为剧毒性的苯类溶剂。本文采用溶剂萃取分离法,选用二甲苯和200#溶剂油为萃取剂,对蒽、菲、咔唑在二甲苯、200#溶剂油中的萃取条件进行了研究,考察了溶解温度和体积质量比对粗蒽纯化的影响,并采用气相色谱-质谱法对200#溶剂油及提纯前后的粗蒽进行了定性定量分析,得到了结晶分离蒽、菲和咔唑的最佳萃取条件。二甲苯有中性毒性,200#溶剂油毒性较小,故本实验对以后的工艺改进具有一定的指导意义。甲苯d溶解温度为25℃、溶解时间2.5h、体积质量比为2.8ml/g时,纯化粗蒽效果最佳;200#溶剂油在溶解温度为30℃、溶解时间2.5h、体积质量比为2ml/g时,纯化粗蒽效果最佳。
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