近年来汽车尾气的污染带来了诸多问题,解决尾气污染已迫在眉睫。聚甲氧基二甲醚是一种优良的柴油添加剂,将其添加到柴油中能够很好的改善柴油的燃烧状况,减少污染物的排放,提高发动机热效率。因此聚甲氧基二甲醚受到越来越广泛的关注。本论文以甲缩醛和多聚甲醛为反应原料,酸性树脂作为催化剂,打浆釜和悬浮床反应器相串联作为反应装置,旨在开发一种新型的合成聚甲氧基二甲醚的工艺,并对PODE合成规律和PODE产物分离方法进行了研究。在间歇合成PODE的研究中,主要探究了多聚甲醛和甲缩醛溶液的打浆温度和压力,甲缩醛和多聚甲醛的摩尔比、催化剂含量（wt%）、反应温度、反应时间对产品收率和甲醛转化率的影响规律,为后续连续合成PODE提供依据。结果表明,运用此工艺路线具有较高的产品收率和甲醛转化率,工艺流程是可行的,最佳的工艺条件为:打浆温度为125℃、打浆压力为0.91 MPa,甲缩醛和多聚甲醛的摩尔比为1:1.5、催化剂用量为9wt%、反应温度为105℃,反应时间为120 min,此时PODE2-6、PODE3-6的收率分别为26.38wt%,10.38wt%。在连续制备PODE的研究中,探究了甲缩醛和多聚甲醛的摩尔比、催化剂含量（wt%）、反应温度、体积流速、反应釜的转速对产品收率和甲醛转化率的影响规律。结果表明,最佳条件为:打浆温度为125℃、打浆压力为0.91 MPa,甲缩醛和多聚甲醛的摩尔比为1:1.5、催化剂的含量为原料总量的6wt%、反应温度为105℃,体积流速为1.67 ml/min、反应釜的转速为60 r/min,此时PODE2-6、PODE3-6的收率分别为43.21wt%,23.87wt%,甲醛的转化率达到52.30%。采用平衡釜法测定了水+PODE1-2+萃取剂（糠醛、异氟尔酮、正辛醇）的液液相平衡数据,分析了这三种萃取剂的萃取能力;另外,用NRTL和UNIQUAC热力学模型对实验数据进行了回归,得到二元交互参数。结果表明糠醛、异氟尔酮、正辛醇对PODE1-2具有优异的萃取效果,且NRTL和UNIQUAC热力学模型能够很好的关联实验数据。采用液液平衡釜法测定的热力学数据可为萃取分离PODE产物和水提供基础数据。