氧化铝是一种重要的工业化学品,被广泛地应用于催化,吸附,陶瓷领域。但是传统的氧化铝材料由于孔结构不发达,大大限制了其在催化领域的应用。近年来,人们在制备具有优越孔结构的介孔氧化铝方面作了大量的工作,所采取的合成路线一般为模板导向法。本论文针对目前的一些合成方法所存在的合成路线复杂,价格昂贵等缺点,开发了介孔氧化铝合成新方法,并成功地将该方法扩展到新型功能材料的合成中。开创性地将阴阳离子双水解反应引入到介孔氧化铝的合成中,详细地阐述了该方法的理论基础,确定自调节和彻底性为该方法的两大主要特征。通过考察双水解反应中阴阳离子铝源对氧化铝结构的影响之后,确定了Al（NO₃）₃和NaAlO₂双水解体系为最佳合成体系,因为该体系合成的介孔氧化铝不仅具有较高的比表面和孔容,γ-Al₂O₃的晶型孔壁,很高的热稳定性,而且所得氧化铝中不会残留造成催化剂中毒的阴离子毒物。通过改变合成条件,如晶化温度,溶液pH值,P123含量等,详细考察了合成条件对氧化铝结构性质的影响。XRD和27Al MAS NMR结果表明双水解法合成的介孔γ-Al₂O₃不含无定形氧化铝微区,为纯的γ-Al₂O₃晶相。通过倒置铝源的加入顺序,可以合成具有双孔分布的介孔氧化铝,而且其比表面有所提高。将前人创造的“三步法”引入到双水解反应中,所得介孔氧化铝,其孔结构和晶型都大有改善。特别是在80oC下晶化的氧化铝,其比表面高达471m²/g,这是目前报道的最高比表面的纯γ-Al₂O₃材料。本论文还将阴阳离子双水解法扩展到介孔复合金属氧化物的合成中,所合成的复合金属氧化物催化材料具有比表面高,活性组分担载量高,分散好等优点,证明双水解法是一种有效合成介孔复合金属氧化物的通用方法。为了控制介孔氧化铝的微观形貌,开发了共聚物控制的均匀沉淀法,在水热条件下合成了具有规则形貌的介孔氧化铝微纤维,并且通过改变合成条件,可以实现介孔氧化铝孔结构和微观形貌的双重控制。并根据实验结果,提出了“层层自组装”的微纤维生长机理。除此之外,本论文还将该方法扩展到ZnO的合成中,合成了具有复杂三维形貌的线团状ZnO超结构,证明该方法是一种有效控制材料形貌的新方法。催化评价表明,双水解法合成的介孔氧化铝在羟醛反应中具有很高的催化活性,远远高于工业活性氧化铝材料。其优良的催化活性与其高比表面和较强的表面碱性有关。