近年来,肺癌的发病率显著提高,并已在各类恶性肿瘤中高居首位,这在很大程度上是由于病情确诊太晚。由此可见,开发高灵敏的癌症早期诊断方法显得尤为重要。一种新型非侵入的方法—呼出气体中挥发性代谢标志物的检测成为一种非常有潜力的疾病早期诊断方法。人类呼出气体中成分非常复杂,一个个体一次采样检测到的成分就高达200多种,而且这些挥发性物质在呼出气体中的含量非常低,因此,需要合适的样品前处理方法来进行富集使其能用于后续的色谱分析。上世纪90年代,Pawliszyn提出的固相微萃取法被认为是当时分析化学中最伟大的发明之一。在此方法中,非常少量的萃取相被固定在石英纤维上,用于水样,气体中目标分析物的萃取。这种方法简单、溶剂少、快速、易于操作和适用范围广的优点吸引了非常广泛的关注。但是,这种样品前处理方法的萃取容量较低,纤维头易折断,实验成本较高。静电纺丝是利用高压电场,将聚合物溶液制成三维多孔微米或纳米纤维材料的有效方法。所制得的纤维具有较大的比表面积和较多的吸附位点,可作为一种新型的吸附剂材料。由于静电纺丝纳米纤维具有这些优异的结构特征,已经在各个领域广泛应用,并且也初步用于分离领域。因此,本文采用静电纺丝的方法制备了两种新型的纤维材料,建立了薄膜固相微萃取法和纤维头固相微萃取两种新型萃取方法,结合高效液相色谱法与气相色谱-质谱,用于人体呼吸气体冷凝液和呼出气体中挥发性代谢有机物的测定。本实验的研究内容为：1.用静电纺丝的方法制备了具有三维网状结构的PS/G复合纳米纤维。由于这种纤维具有多孔性,大的比表面积和强疏水性,被作为一种新型的吸附剂材料首次用于薄膜微萃取。这种基于纳米纤维材料的薄膜微萃取方法和高效液相色谱联用,用于肺癌呼出气体冷凝液中六种醛类物质的测定。此外,优化了一系列重要的萃取参数包括上样速率,解吸剂和解吸剂体积等。在最优条件下,这个方法的线性范围达到了0.02-30.00 μmol L-1,且线性相关系数都大于0.9938,回收率在79.8%-105.6%之间,相对标准偏差为16.3%(n=5)。六种醛类物质的定量限在13.8-64.6nmol L-1范围内。因此,本方法具有简单、快速、低成本、非侵入的优势,在人体呼出气体冷凝液中醛类物质的分析检测方面具有潜在的优势。2.通过静电纺丝技术在不锈钢丝上合成聚苯乙烯／氧化石墨烯(PS/GO)纤维涂层。基于该材料建立了一种简单、快速、低成本和高灵敏度的固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(SPME-GC/MS),并将其用于人体呼吸气体中的挥发性有机化合物的分析。本实验对静电纺丝纤维涂层的组成、形态、热稳定性以及使用寿命等做了详细的考察,并对影响萃取和解吸的实验参数进行了优化。在最优的条件下,考察了方法的线性、检出限、回收率和精密度。该方法的检出限(LOD)为1.2-3.5 ng L-1,同一根纤维头所测得的日内相对标准偏差(RSD)范围为1.4-16.4%,日间相对标准偏差(RSD)范围是5.7-20.0%。不同根纤维头测定的相对标准偏差(RSD)范围在3.6-17.7%,加标回收率在87-108%之间。本方法具有简单、经济、高效的特点,有望用于人体呼出气体中八种挥发性有机物的临床分析检测。