螺虫乙酯及其代谢物的稳定性和在黄瓜及土壤中的消解研究

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螺虫乙酯是一种新的广谱、高效的季酮酸类杀虫杀螨剂。已在我国较广泛应用。螺虫乙酯施用后,能在作物和土壤环境中生成具有一定毒性的代谢物。因此,在研究螺虫乙酯在作物和环境中消解残留时,同时要研究螺虫乙酯主要代谢物的残留规律及农产品中螺虫乙酯残留持久性。对准确评估螺虫乙酯的安全性是非常必要的。本文主要研究内容及研究结果如下:研究建立了螺虫乙酯及其四种主要代谢物在黄瓜和土壤样品中的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)多残留检测方法。在添加浓度为0.02-2 mg/kg时,螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中添加回收率为73.0%-107.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%-7.19%,最低检测浓度为0.02 mg/kg。研究螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤样品及其基质标准液中的稳定性。通过静态实验结果,对采集后的样品、基质标准液及前处理后的样品的贮存时间和贮存方式给出了科学的建议。采集后的黄瓜和土壤残留样品,建议冷冻(-18℃)条件下的贮存时间不要超过30d。前处理后的待测样品和螺虫乙酯及其代谢物基质标准液应尽快测定,若需要存贮,建议前处理后的黄瓜待测样品和螺虫乙酯及其代谢物黄瓜基质标准液冷冻条件(-18℃)下贮存,LC-MS/MS测定工作应控制在15d内进行。前处理后的土壤待测样品和螺虫乙酯及其代谢物土壤基质标准液冷冻条件(-18℃)下贮存,LC-MS/MS测定工作应控制在10d内进行。通过在湖南、浙江、广东的两年三地田间试验,研究了螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中代谢行为、消解动态和残留规律。螺虫乙酯施用于黄瓜和土壤后,螺虫乙酯主要代谢产生螺虫乙酯-烯醇和螺虫乙酯-酮羟基代谢物,并消解较快,螺虫乙酯在黄瓜中的消解半衰期为0.93d~1.93 d,在土壤中的消解半衰期为0.83d~1.32 d。在三个不同的生态环境条件下,按推荐的施药量和施药方法在黄瓜和土壤上施用25%螺虫乙酯水分散粒剂,最后一次施药后5天以上收获的黄瓜中螺虫乙酯及其代谢物的残留总量均小于0.1mg/kg,低于我国规定的黄瓜中螺虫乙酯及其代谢物最大允许残留限量值(MRL值:0.2 mg/kg)。因此,推荐25%螺虫乙酯水分散粒剂在黄瓜上的施药剂量为180g/hm~2(有效成分螺虫乙酯45g/hm~2),施药次数最多2次,安全间隔期5d。
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