随社会发展与科学技术的日益进步，人们为了满足当前的需要，对材料的宏观领域研究慢慢深入到微观领域。在微观上考察和检测物质的组成对环境保护、半导体材料、有毒物质、地质矿产和薄膜材料等诸多领域的样品分析中有着重大作用。面对这一趋势，针对成都理工大学核技术与自动化工程学院自主研制的IED-6000型微束微区X荧光探针分析仪，进行优化与标定方法的研究。本论文在理论研究的基础上，详细介绍了微束微区X射线荧光分析仪的分析原理及结构特点。本论文主要取得的研究成果有：1.基于EdiX-III微型射线管，对微型X射线管的初级射线角分布展开研究，得出：在相同角度，不同距离上所测量的初级射线角分布都有相似的规律，基本都呈高斯分布，并且所产生的X射线是4π立方角内基本保持同性的一部装置，在实验中，转动X射线管对测量结果基本没有影响。得出了微型X射线管的激发面与激发距离基本呈线性几何关系，只要测出X射线的发射角，就可以知道不同激发距离时，激发的范围是多少。完善了微型X射线管的使用条件。2.本论文在原有仪器的基础上，对X光透镜和微型X射线管的连结件进行了优化。优化的结果表明：该连接件内可以准确调节微型X射线管与X透镜的距离，可以将微型X射线管和会聚X光透镜封闭式的连接起来。这样可以将微型X射线管所发射的X射线能有效的被X光透镜收集，而减少射线泄露。由连接件内的螺丝控制，微型X射线管的发射孔可以进行三维调节。这样就可以让微型X射线管所发射的X射线可以准确的正对X光透镜的入口段，满足X光透镜的光路要求。微型X射线管的前端安装了一个带孔的铅片，不仅可以起到准直的作用，也可以屏蔽从微型X射线管发出的初级X射线在从经过X光透镜时泄露部分，减小对测量结果的影响。3.微束微区X射线荧光分析仪的各项主要性能指标的考核能够参照《中华人民共和国地质矿产部.DZ/T0011-91.1:5万地球化学普查规范》的要求进行。测试的结果表明：仪器能量线性，精确度，稳定性，不稳定度及谱漂，显微镜成像系统的性能指标基本符合要求。适用于地质样品的分析和块状、薄片、光片材料分析等等，而且具有简单、快速、低成本等特点。进一步能将其推广到金属学、电子科学、医学、生物学和环境监测等领域。采用国家标准样品，建立标定方程，标定经验系数法的定量分析模型。初步建立了拥有Fe、As、Ti、Co等14种元素的标定曲线库，并得到了标定系数。所得到标定曲线拟合度较高，能量线性较好。以上的研究成果，为完善我校自主研制的IED-6000型微束微区X荧光探针分析仪具有很大的帮助。将加快此类仪器的国产化步伐，打破国内市场被国外仪器垄断的局面，提高我国矿产资源勘查的装置水平与技术水平。由于微束微区X荧光探针分析仪优越的性能，使其有更广阔的应用前景。