聚乙酰苯胺复合膜修饰电极的制备及其分析应用

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本文在综述了导电聚苯胺的分析应用研究进展的基础上,用电化学方法制备了普鲁士蓝/聚乙酰苯胺复合膜,并对其进行了性质研究;以及利用电化学方法制备的β-环糊精/聚乙酰苯胺膜修饰电极,用于肾上腺素含量的测定。 首先,运用循环伏安法电聚合普鲁士蓝/聚乙酰苯胺复合膜。利用原子力显微镜(AFM)表征膜的表面状态,揭示了聚乙酰苯胺膜能为普鲁士蓝膜的生长提供大量的氧化还原中心,以致电沉积普鲁士蓝时显示很大的电流密度,复合膜比纯粹的普鲁士蓝膜具有更致密的结构。同时,也利用X-射线光电子能谱(XPS)表征复合膜的表面微观结构。由于聚乙酰苯胺(聚阳离子)膜和普鲁士蓝(聚阴离子)膜之间存在静电作用,复合膜不能被简单地视为是单纯的聚乙酰苯胺膜和普鲁士蓝膜机械的叠加。在含钾离子的酸性电解质溶液中,普鲁士蓝/聚乙酰苯胺复合膜的电活性和稳定性优于单纯的普鲁士蓝膜。功能化的复合膜被期望应用于有效的电荷存储系统。由于它具有电催化作用,能很好地应用于分析双氧水的还原过程。 其次,研究了肾上腺素(EP)在β-环糊精/聚乙酰苯胺修饰玻碳电极(β-CD/PNAANI/GCE)上的电化学行为,建立一种新的测定EP的电化学分析方法。利用循环伏安法研究EP在修饰电极上的氧化还原特性,用差分脉冲伏安法直接测定肾上腺素的含量。结果表明,该修饰电极能很好地催化肾上腺素,与裸玻碳电极(GCE)相比,还原峰电流增强近30倍。在pH7.5磷酸缓冲溶液中,还原峰电流与EP的浓度在6.0×10<-6>-1.0×10<-4> mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为Ip(μA)=1.6853+0.6923C<,EP>(10<-5>mol.L),相关系数为0.9975,检出限为1.0×10<-7>mol/L,。该方法操作简单方便,可用于注射液中盐酸肾上腺素含量的测定,回收率在97.5%-104.5%,结果令人满意。
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