本文合成并表征了稀土高氯酸盐与苯基乙酰甲基亚砜（C₆H₅SOCH₂COCH₃）的十一种固态配合物及六种不同掺杂比例的稀土高氯酸盐（铽掺杂铒）与苯基乙酰甲基亚砜的固态配合物，经元素分析、稀土络合滴定及热重分析，表明配合物组成分别为：RE（ClO₄）₃·L₅·2H₂O（RE=La，Pr，Nd，Sm，Eu，Tb，Dy，Er，Tm，Yb，Y）和（Tb_xEr_y）（ClO₄）₃·L₅·2H₂O（x：y=0.999：0.001，0.995：0.005，0.990：0.010，0.950：0.050，0.900：0.100，0.800：0.200），红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表明，配体通过一个亚砜基氧原子与稀土离子配位，羰基氧未参与配位。配合物在丙酮溶液中测定的摩尔电导率表明，三个ClO₄^-无机抗衡阴离子，其中两个在内界，一个在外界，配合物为1：1型。配体的磷光光谱表明，配体的三重态能级与稀土铕（Ⅲ）、铽（Ⅲ）离子的⁵D₀和⁵D₄能级不能很好匹配。配体与稀土离子形成配合物后，部分解除了稀土离子的f→f跃迁禁阻戒律，使稀土离子增强了其荧光发射。另外，将铒掺入铽中得到异核高氯酸稀土配合物后，降低了铽配合物的荧光强度，铒对铽配合物的荧光有猝灭作用。