香豆素类化合物的合成研究

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该论文研究工作主要是合成了5,7,4-三羟基-4-苯乙烯基香豆素,并通过<1>H NMR和<13>C NMR谱及二维核磁谱图与天然产物5,7,4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素(S-反)进行了对比,确定了其构型为S-顺.同时探索了3-异戊烯基香豆素类天然产物的合成,构建了Phebaclvain C的骨架结构.应用Ramberg-Backlund反应高产率、高立体选择性地合成了对称二苯乙烯类化合物.首先,对香豆素类化合物的研究进展做了较为详细的综述.这类化合物具有非常好的生理活性,如抗艾滋、抗肿瘤、抗氧化等,同时在光学应用方面也比较多,可用做荧光增白剂、激光染料、电致发光材料等,近年来赢得了科学家们的广泛关注,化学家则更感兴趣如何从天然界得到或合成该类化合物.因此我们对香豆素骨架构建的传统方法进行了详细介绍,并对近些年构建香豆素骨架结构的新方法及香豆素环上的反应进行了较全面的总结.第2章中我们以间苯三酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经过无溶剂关环反应、酚羟基保护、SeO<,2>氧化、Wittig反应、双键的顺反异构体转化、脱保护等步骤合成了5,7,4-三羟基-4-苯乙烯基香豆素,通过NOESY 1D、gHMBC、<13>C-DEPT、gCOSY、gHSQC等实验确定了它为天然产物的异构体.该方法为合成4-苯乙烯基香豆素类化合物找到了一条通用路线,具有原料便宜易得,实验操作简便,产率高等特点.第3章介绍了我们对3-异戊烯基香豆素类天然产物的合成探索.通过两条路线完成了关键中间体3-乙醛基香豆素的合成,并构建了天然产物Phebaclvain C的骨架结构,脱去苄基保护即得天然产物Phebaclvain C.一条合成路线是从2,4-二羟基苯甲醛出发,经几步反应合成了3-烯丙基香豆素,进而用OsO<,4>和NaIO<,4>氧化断键,得到关键中间体3-乙醛基香豆素.另一条路线从同样的原料出发,经过无溶剂关环、酚羟基保护、还原乙酰基、脱羟基成双键、末端双键的硼氢化氧化等反应来制备3-乙醛基香豆素.合成具有操作简便,产率高等特点.第4章运用该组构建双键的方法Ramberg-Backlund反应合成了对称二苯乙烯类化合物,关键步骤是用硫化钠将苄溴类偶联成硫醚,硫醚氧化成砜,砜在CBr2F<,2>和碱的作用下生成二苯乙烯,合成的二苯乙烯全为反式构型.
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