抗氧剂PEP-36与十二烷基酚合成工艺研究

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本文对两种抗氧剂的合成工艺进行了研究,一种为亚磷酸酯类抗氧剂PEP-36,另一种为烷基酚类抗氧剂十二烷基酚。(1)抗氧剂PEP-36的合成工艺研究通过对两种合成工艺的探讨,确定了采用先醇后酚工艺合成抗氧剂PEP-36。反应分两步进行,第一步季戊四醇与PCl3反应生成中间体,第二步中间体与BHT反应生成PEP-36,第二步反应中使用三乙胺做缚酸剂。通过单因素实验与正交实验确定了合成反应最佳条件:物料比n(季戊四醇):n (PC13):n (BHT)=1:2.4:24,催化剂三乙胺占季戊四醇质量的3.5%,第一步反应温度110℃,反应时间12 h,第二步反应温度125℃,反应时间12 h,第二步反应加入与BHT等摩尔量的缚酸剂三乙胺。PEP-36产品收率达到70%,纯度大于98%。合成的抗氧剂PEP-36结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS表征确认, PEP-36的抗氧化实验表明抗氧剂PEP-36在聚丙烯塑料中有一定的抗氧化效果。(2)十二烷基酚合成工艺研究通过对苯酚预处理方式的研究,找出厂家产品性能不稳定,各批次产品性质差异较大且产品颜色不合格的问题在于原料苯酚部分氧化及含水量超高,经真空干燥处理苯酚后可解决问题。通过单因素实验获得了十二烷基酚的合成工艺:物料比n(苯酚):n(四聚丙烯)=1.3:1,催化剂用量占苯酚质量的5%,反应温度140℃,反应时间6h。十二烷基酚产率85.79%~87.84%,颜色淡黄色透明,合成的十二烷基酚结构经IR、1H NMR表征确认。
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