湘西铅锌矿锌焙砂制备纳米氧化锌的工艺研究

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论文工作立足地方资源优势,试图以湘西铅锌矿锌焙砂为原料,通过硫酸浸取,浸取液净化除杂,分别以纯碱和碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法合成纳米ZnO粉体,开发出纳米ZnO产品生产工艺。以湘西铅锌矿锌焙砂为原料,采用硫酸浸取法浸取,并对浸取液净化。分别考察了硫酸浓度、液固比、浸取温度和浸取时间等因素对锌浸取率的影响,结果表明:硫酸浓度控制在20%,液固比4:1,浸取温度60℃,浸取时间1.0h,锌的浸取率可以达到96.70%。浸取液首先用过氧化氢氧化除铁、锰,然后加入适量的锌粉除铜、镉等杂质,最后用氟化锌除钙、镁等杂质,可达到对浸取液中杂质的理想分离,获得纯净的硫酸锌溶液。以浸取锌焙砂获得的纯净硫酸锌溶液为原料,选用纯碱作为沉淀剂,采用直接沉淀法获得纳米ZnO粉体。考察了其合成条件如Zn2+的浓度、CO32-的浓度、CO32-/Zn2+的物质的量之比、反应温度等对产品粒径及锌沉淀率的影响,前驱体的干燥时间和温度、分散剂对产品粒径的影响,前躯体煅烧温度和煅烧时间对产品粒径和纯度的影响。采用TG/DTA、IR、激光粒度仪、XRD、SEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行表征。结果表明,制备得到的ZnO颗粒为六方晶系ZnO,形貌为球状或类球状,平均晶粒尺寸为25nm左右,ZnO的含量达到99.2%,锌的回收率达到96.8%。以浸取锌焙砂获得的纯净硫酸锌溶液为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备得到纳米ZnO粉体。考察了其合成条件如Zn2+的浓度、CO32-的浓度、CO32-/Zn2+的物质的量之比、反应温度等对产品粒径及锌沉淀率的影响,分散剂对产品粒径的影响,前躯体煅烧温度和煅烧时间对产品粒径和纯度的影响。采用TG/DTA、IR、激光粒度仪、XRD、SEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行表征。结果表明,制备得到的ZnO颗粒为六方晶系ZnO,形貌为球状或类球状,平均晶粒尺寸为40nm左右,ZnO的含量达到97.5%,锌的回收率达到96.2%。两种方法所制备得到的纳米ZnO产品的主要技术指标达到或超过GB/T19589—2004国家标准3类产品指标。整个工艺过程操作简便易行,对设备、技术要求不高,易于工业化生产,并有明显的经济效益。研究结果将为湘西的纳米ZnO产业化提供较好的参考依据。
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