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未进行化学改性的木质素表面活性较差,利用价值非常有限,有必要对木质素分子结构进行设计,通过化学改性制备出高附加值的具有全新结构木质素表面活性剂。本文探究出一条可行的路线,对木质素进行预处理、氧化磺化、合成中间体、高级脂肪胺引入分子等一系列化学改性,并采用现代仪器对每一步反应产物分析、确证,并且研究了各步骤反应的影响因素,得出目标产物合成路线。
首先通过对木质素进行预处理,除去木质素中糖类化合物、纤维素、无机离子等杂质,能够获得纯度较高的木质素。然后用纯化后的木质素合成目标产物,实验采用正交法,对正交实验数据进行分析,得到乙醇木质素两性表面活性剂优化条件为:n(磺化木质素):n(中间体)=1∶1.1,反应时间3h,反应pH为12,反应温度为55℃,在该条件下进行3次平行实验,重复性很好,表明该工艺条件稳定性较好。产物基本物化性能测试表明:产物CMC值约为3g/L,γCMC为:21mN/m,HLB值为10,产物乳化性能测试,油水分离时间达378min。此外实验得出乙醇木质素磺化产物和碱性木质素磺化产物的表面张力差别甚微,当n(磺化木质素)∶n(中间体)=1∶1.1时,溶液中木质素的质量分数为0.3~0.4%溶液表面张力最小,约为20mN/m,与原料木质素相比,改性木质素表面活性有很大提高。
采用现代分析仪器对目标产物进行结构表征,通过产物红外(IR)普图分析,2926.37cm-1和2856.01cm-1处甲基伸缩振动吸收峰明显加强,表明在目标产物分子结构中引入烷基;1044.05cm-1处是磺酸根特征吸收峰,721.56cm-1处C-N伸缩吸收峰,初步判定合成了目标产物;产物元素分析表明产物中氮元素的含量高达2.28%;紫外(UV)吸收光谱表明,在253nm、300nm处酚羟基有关的吸收峰消失,表明木质素苯环酚羟基与中间体反应;并结合化学分析方法,对乙醇木质素两性表面活性剂溶解度分析,证明实验中得到化合物为目标产物。
目标产物驱油实验表明,当钙、镁二价离子浓度达200mg/L以上,引起目标产物沉淀;目标产物与石油磺酸钠、碱复配,当产物浓度为11%时,驱油量达39%,该目标产物与同类木质素改性产物驱油相比具有以下优点:在任何pH范围内产物溶解性很好;吸附量小;复配体系中产物质量分数小。
课题研究结果表明,实验确定合成目标产物的工艺可行,取得了预期的效果,将产物应用在三次采油驱油实验中取得一定效果,对实现木质素应用到三次采油有一定的现实意义。