叶片及土壤中高分子量羰基化合物的分析方法研究

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羰基化合物是大气中挥发性有机污染物的重要构成部分,它具有很强的活性,能与大气中其它的化合物发生反应,是大气二次有机气溶胶的重要来源。同时多种羰基化合物对人体具有很强的毒性和刺激性,对人体健康构成潜在的危害。同一种植物不仅能吸收羰基化合物,在一定条件下也能释放羰基化合物。此外,土壤是挥发性有机物的一个重要的汇,挥发性有机物除了被植物叶片吸收,还可以通过沉降的方式进入和植物摄取方式到土壤。本文探讨了一种以五氟苯肼(PFPH)为衍生剂,结合超声萃取为主的前处理技术来提取,并采用气相/质谱法(GC/MS)检测植物叶片和土壤中的羰基化合物分析方法。本研究选取戊醛、己醛、庚醛、辛醛等四种高分子量羰基化合物为目标化合物,并选取樟树、黄金葛以及常春藤叶片为研究对象,在植物叶片中通过对同的叶片质量、碾磨时间、真空手套箱中静止时间等试验参数进行评估,结果表明,叶片质量与萃取量成反比,同时发现,叶片质量为0.4g时超声萃取效率最高;碾磨时间为3min时,四种羰基化合物的回收率总和是碾磨时间为7min时的1.25倍、是碾磨时间为1min时的1.12倍;静止时间在24h,四种羰基化合物的回收率最高,戊醛、己醛、庚醛、辛醛等分别达到62.4%、82.5%、58.8%、115.6%。在叶片质量为0.4g、碾磨时间为3min、静止时间在24h条件下,对植物叶片进行六组重复性实验,结果表明戊醛、己醛、庚醛、辛醛的相对标准偏差(RSD)分别为13.46%、14.61%、15.75%、10.28%。对土壤中羰基化合物实验(模拟土壤,来自花盆中的土壤,放入马弗炉中300℃烘烤四小时),通过不同的质量、真空手套箱中静止时间、超声萃取时间及离心时间等试验参数进行评估。结果表明,大体上四种羰基化合物的回收率与土壤质量成反比,在土壤质量为2g时,四种羰基化合物的回收率总和是土壤质量为5g的1.49倍,是土壤质量为1g的1.41倍;同时发现,土壤在真空手套箱中静止时间对四种羰基化合物的回收率有较大影响,在静止时间为24h较高,戊醛、己醛、庚醛、辛醛等分别达到103.23%、80.86%、93.26%、92.15%;此外,超声萃取时间和离心时间对回收率也有一定影响,四种羰基化合物的回收率趋势大致是随着超声萃取时间的增加而下降的,四种羰基化合物的回收率在超声萃取时间为20min较高,戊醛、己醛、庚醛、辛醛等分别达到85.51%、84.99%、95.16%、98.58%;戊醛的回收率在离心时间为3min最高,达到95.73%,己醛、庚醛、辛醛的回收率在离心时间为5min最高,分别为34.43%、37.18%、62.14%。离心之后的土壤残渣检测到四种羰基化合物的回收率总和占比与第一次的回收率相比小于10%。
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