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InN半导体电子迁移率、饱和漂移速率和渡越速度较高、带隙和电子有效质量较小,在未来高速高频厘米和毫米波电子器件、太赫兹辐射器件、高效太阳能电池等光电子领域有着重要的应用前景,使其成为近年来国际研究的热点。然而,由于InN低的离解温度、不稳定的化学剂量、高的氮气分子平衡蒸汽压、以及缺少匹配的衬底,使得制备高质量InN单晶薄膜非常困难。为此,本文利用MOVPE生长技术,通过调节不同的实验参数(包括生长温度、反应室压强以及Ⅴ/Ⅲ比),在蓝宝石衬底、GaN缓冲层上外延InN薄膜样品。运用原位监控干涉仪、SEM、XRD以及拉曼散射等不同的表征手段,结合基于第一性原理的ABINIT软件包计算的InN不同结构相声子谱,从实验测试和理论分析两方面开展了较系统的研究。主要得到如下结论:
不同温度(450-650℃)生长的InN晶体质量有显著差异。低温下生长的样品表面平整度较好,晶粒尺寸较小;随生长温度增加,晶粒逐渐聚集,变大,成三维岛。结合XRD、拉曼散射谱以及InN声子色散曲线计算结果分析可知,所有的样品均以纤锌矿结构InN为主,并带有少量闪锌矿结构。550℃温度下生长的样品的晶体平整度、结构性质、以及相纯度都比较好;450℃样品的相纯度与晶体结构性质次于550℃,可能是低温不利于源物质在其表面的迁移,易形成缺陷,特别是在较低温度(400-500℃)容易形成的InN闪锌矿结构相。较高温度下的样品无论从表面形貌、结构性质还是相纯度来说,都不理想,特别是当生长温度高于600℃时,XRD和拉曼谱中都出现了非纤锌矿结构和闪锌矿结构的未知结构峰。这可归因于InN热稳定性差,不易在表面附着并均匀成核,生长过程中易出现热腐蚀,结构不稳定等因素。
基于550℃最优生长温度,通过调节不同压强(150-450Torr)和Ⅴ/Ⅲ比(7000-25000),进一步考察了InN外延条件对结构性质的影响。综合研究表明,在本文调节的反应室压强和Ⅴ/Ⅲ比范围内晶体结构性质的变化不如温度显著,但其中450Torr的压强和7000的Ⅴ/Ⅲ比所外延的晶体结构性质略好。