铈掺杂钇铝石榴石荧光粉的湿化学法制备与表征

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白光发光二极管(WLED)具有节能、寿命长、体积小、无污染等优点,被公认是21世纪最有价值的新光源,有望成为第四代照明光源。当前发展WLED的主流是组合蓝光LED与钇铝石榴石荧光粉(YAG:Ce3+)。性能优异的荧光粉可以有效提高WLED发光效率。高温固相法、湿化学法及燃烧合成法等都可用来合成YAG:Ce3+荧光粉。目前商品荧光粉多采用高温固相法生产,该法合成温度高、反应时间长、设备损耗大、产物团聚严重需经过研磨后才能使用,国内外都在研究改进固相法生产工艺或开发新制备工艺。通过分析对比现有的合成方法,认为湿化学法中的共沉淀法最有希望替代高温固相反应法进行工业化生产,本文对这种方法进行了深入研究,并开拓了微乳液法制备纳米级球形YAG:Ce3+荧光粉新方法。深入系统研究了共沉淀法制备YAG:Ce3+荧光粉过程中,不同的沉淀剂及不同工艺条件对工艺过程及发光性能的影响,实验证实较为理想的沉淀剂是混合沉淀剂(氨水+碳酸氢铵),热处理过程采用(H2+N2)还原气氛是最适合的,前驱体粉末在900℃可以直接由无定型相转变为YAG晶相。采用以上方法制备的荧光粉发光亮度好,可与高效蓝光LED匹配,制成白光LED。进一步对封装后的白光LED的显色指数、色温、光衰等性能进行研究后可以完全取代固相法进行工业化生产。测定油/水/表面活性剂{(环己烷+正己烷)/(钇+铈+铝)盐溶液(或氨水)/(Triton X-100+正己醇)}形成微乳液的三元相图,首次采用微乳液法,在900℃低温下,制备出粉体粒径均匀、分散性好、纯相并晶形完整的纳米级球形YAG:Ce3+荧光粉,平均粒径50 nm。该方法是一种很有发展前景的新方法,值得进一步深入研究和完善。
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