大塑性变形（SPD）作为最有望实现纳米结构材料工业生产的方法,历年来成为国内外专家的研究热点。SPD材料中独特微观结构的形成机理及其与性能之间的关系仍有许多问题需要深入研究。因此,本文选用工业纯铝（CP-Al）和Al-Mg合金为实验原材料,研究高压扭转（HPT）变形对材料微观结构与性能的影响。根据X射线衍射（XRD）数据计算10圈HPT变形后材料的平均晶粒尺寸、微观应变、位错密度等微观结构参数;采用透射电子显微镜（TEM）观察CP-Al及Al-Mg合金微观形貌的特征并统计其晶粒尺寸;利用高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）及原子探针层析技术（APT）分析Al-8Mg经HPT变形后的溶质原子再分布的情况;结合HPT样品显微硬度测试,探讨HPT样品的硬化机制;对HPT样品进行不同条件的退火,利用TEM观察其晶粒长大行为,结合硬度演变规律分析材料的热稳定性。获得的主要结论有:（1）Mg的添加成功促进HPT样品中纳米结构的形成,随着Mg含量从0 wt.%增加至8 wt.%,XRD计算结果显示平均晶粒尺寸从211.1 nm降低至43.4 nm,位错密度从5.6×10¹³增加1.32×10¹55 m^-2。表明Mg含量的增加提高了合金在HPT过程中的位错积聚,促进Al-Mg合金在HPT过程中的晶粒细化。（2）HRTEM结果显示:1)HPT CP-Al中300 nm晶粒的晶界附近存在高密度层错,表明应力作用下,超细晶内会同时出现全位错滑移和晶界发射不全位错形成层错的变形机制。2)观察到3个层错形成的压杆位错（L-C锁）,比常规的2个层错形成的L-C锁更加稳定,可以钉扎四个以上的位错。3)在HPT CP-Al中观察到通过层错重叠的孪生机制形成的4个{111}原子面厚的微孪晶;4)HPT Al-4.1Mg合金中出现?3{112}型非共格孪晶界（ITBs）,由b2:b1:b3的不全位错组形成的3个{111}面的结构单元的周期性排列组成,通过不全位错的“移动-拖动”机制完成迁移。（3）合金在HPT变形后会产生高密度位错和空位,这些空位和位错会拖拽Mg原子向晶界流动导致晶界处的溶质偏聚,APT结果和EDX线扫结果显示,Mg原子在不同晶界的偏聚行为不同,同时,APT结果显示同一个晶界上Mg的分布也不均匀,这表明Mg沿晶界及附近的分布受晶界外禀位错不均匀应力场的影响。（4）相邻富Mg区之间存在互连通道,同时合金中大量的团簇聚集于溶质偏聚区,团簇的尺寸集中于0.5-2 nm,数量密度为1.2×10²55 m^-3,这些现象表明HPT Al-8.0Mg合金中的溶质富集区处于生长发展状态。（5）显微硬度测试结果表明,Mg含量的添加会放大HPT对材料的硬化效应,计算传统硬化机制对HPT样品硬度的贡献值,HPT Al-1.0Mg、Al-4.1Mg和Al-8.0Mg中传统硬化机制对硬度增量贡献值的占比分别仅为66.7%、56.4%和69.1%,表明在HPT Al-Mg合金中,包含偏聚硬化的其它硬化机制起重要作用。（6）高Mg含量可以提高HPT Al-Mg合金的热稳定性,HPT Al-1.0Mg和Al-8.0Mg的不稳定温度分别为195°C和240°C。当退火温度达到不稳定温度时,HPT Al-Mg会在退火初期出现明显的软化和晶粒粗化行为。