纯钛表面羟基磷灰石化学转化膜的制备与表征

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钛及其合金因为良好的生物相容性、耐腐蚀性和高的比强度等特点,而被广泛应用于生物医学植入体领域。但是钛本身呈生物惰性,骨整合和骨生成能力有待提高,在纯钛表面制备一层羟基磷灰石,可以有效的提高钛植入体表面的骨整合能力与生物活性。磷酸盐化学转化法是一种利用金属材料与转化液之间的化学和电化学反应在金属材料表面成膜的方法,具有结合牢固、成膜速度快、经济实用等优点,因而研究钛表面化学转化HA层对于发展新的生物活性表面改性方法具有重要意义。本研究利用中温超声化学转化的方法在纯钛表面制备羟基磷灰石化学转化膜,通过改变外场作用、转化时间、转化液化学组成等不同的转化工艺参数,确定了一种中温超声条件下在纯钛表面制备羟基磷灰石化学转化膜的转化液及其转化工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、划痕测试仪等不同的手段,对羟基磷灰石化学转化膜的物相组成、微观形貌、晶体结构、结合力等各项性能进行了测试与表征。结果表明化学转化膜的主要物相为羟基磷灰石(Ca5(PO4)3(OH),HA),其Ca/P原子比为1.23-1.53。试样表面涂层均匀致密,厚度约为6.5 μ m,主要由微米和亚微米级的HA晶粒组成,具有良好的结晶度。涂层与基体材料之间具有较好的结合力。与纯钛样品相比,该涂层表现出更好的亲水表面和良好的耐腐蚀性。工艺条件对转化膜的物相种类影响较大。超声场是制备高质量HA化学转化膜的主要前提。转化液的化学组成直接决定着转化膜的物相与质量,其中转化液所使用的促进剂的种类与数量对最终的转化结果有直接影响,使用NaNO3作为促进剂时,只能在纯钛表面得到磷酸氢钙涂层,只有使用NaNO2作为促进剂才能稳定的得到HA化学转化膜。转化时间对转化膜物相影响较大,试样表面的物相会随转化时间的延长而发生变化。转化初期,试样表面只转化生成了磷酸氢钙相,在化学转化进行到45min时,试样表面开始出现HA相,所生成的HA化学转化膜是通过基体材料表面的二次化学转化得到,90min后二次转化完成,在纯钛表面得到HA化学转化膜。
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